一种3-胍基丙酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种3-胍基丙酸的制备方法，甲醇中加入3-氨基丙酸，15℃下得溶液a；单氰胺晶体置于甲醇中，得溶液b；溶液a中流加溶液b，15℃内，PH7.5-8.0，得溶液c；溶液c减压浓缩，-5℃下过滤，得3-胍基丙酸钠粗品,将粗品制成3-胍基丙酸钠水溶液，得到溶液d2；在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂，流加溶液d2到离子交换柱中，检测不到3-胍基丙酸；步骤e收集的交换溶液合并减压浓缩，流加甲醇，降至-10℃结晶，得结晶混合液f，结晶混合液f过滤烘干得3-胍基丙酸，通过弱酸性阳离子树脂交换处理，解决了生成3-胍基丙酸时钠离子去除的难题，甲醇为溶剂，溶剂使用和回收成本更低，操作更安全；副反应少；离子树脂交换提取；收率76.0%，纯度99.0%。

主权项

一种3‑胍基丙酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：a、缩合反应：常温下，在溶剂甲醇中加入3‑氨基丙酸，搅拌中缓慢加入氢氧化钠至完全溶解，氢氧化钠与3‑氨基丙酸的摩尔比为1:1，降温至15℃，得到溶液a；b、溶解反应：将单氰胺晶体置于15℃的甲醇中并搅拌溶解，单氰胺晶体与3‑氨基丙酸的摩尔比为1:1，得到溶液b； c、加成反应：在溶液a中流加溶液b，控制温度在15℃以内，PH 7.5‑8.0，得到溶液c；d、减压浓缩：将溶液c减压浓缩至约1/3，然后降温至‑5℃以下过滤，得到溶液d1和3‑胍基丙酸钠粗品, 将3‑胍基丙酸钠烘干后配制成质量百分比浓度为25%的3‑胍基丙酸钠水溶液，得到溶液d2；e、离子交换：在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂，正接离子交换柱，缓慢流加溶液d2到离子交换柱中，溶液d2的加入量为每小时添加H型弱酸性阳离子树脂体积的1/2，每50±0.5ml收集一次交换溶液，检测交换溶液中3‑胍基丙酸的含量，直到检测不到3‑胍基丙酸为止；f、醇析结晶：将步骤e中收集的交换溶液合并，减压浓缩至3‑胍基丙酸的质量百分比含量43±2%，流加其2倍质量的甲醇溶液，并缓慢梯度降温至‑10℃结晶，得到结晶混合液f；g、过滤烘干：将结晶混合液f过滤，得到溶液g和3‑胍基丙酸晶体，将3‑胍基丙酸晶体在烘箱内105℃烘干，得到3‑胍基丙酸；步骤a中，控制溶液中a中3‑氨基丙酸钠的质量百分比含量为28±2%。