| 摘要 |
本发明公开了一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：（1）制备2,4-二氯酚钠；（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在碱性条件下反应得到2,4-D钠盐；（3）将所述2,4-D钠盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。本发明所述方法可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率。 |
| 主权项 |
一种高纯度2,4‑D的制备方法，包括如下步骤：(1)制备2,4‑二氯酚钠；(2)氯乙酸直接与所述2,4‑二氯酚钠在碱性条件下反应得到2,4‑D钠盐；(3)将所述2,4‑D钠盐经压滤，酸化后形成2,4‑D粗品；(4)将所述2,4‑D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4‑D产品；步骤(1)中制备所述2,4‑二氯酚钠的方法为：将浓度为98.5％的2,4‑二氯苯酚与浓度为32％的液碱在50‑65℃反应2小时制成2,4‑二氯酚钠；其中所述2,4‑二氯苯酚与所述液碱的摩尔比为1：1‑1.2，所述2,4‑二氯酚钠的收率为99.5％；所述2,4‑二氯苯酚与液碱的反应温度为60℃；步骤(2)具体为：将纯度为99％氯乙酸直接与所述2,4‑二氯酚钠在pH＝9‑11,100‑120℃条件下反应3‑4小时，得到2,4‑D钠盐，所述氯乙酸与所述2,4‑二氯酚钠的摩尔比为1.2‑1.4：1，所述2,4‑D钠盐的收率为98％；步骤(3)中所述2,4‑D钠盐经压滤，70‑100℃酸化2‑3小时后形成2,4‑D粗品；所述2,4‑D粗品的收率为99.5％；所述酸化过程具体为：将2,4‑D钠盐加入水中，加热至70‑100℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节pH＝1‑2，停止加热，搅拌至冷却后2,4‑D粗品析出，所述2,4‑D钠盐与水的质量比为1:1；步骤(4)中的水洗方法具体为：将所述2,4‑D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫，最后进行气流烘干；步骤(4)中2,4‑D产品的收率为收率99.3％。 |
