一种纳米硅胶-金手性分离固定相的制备方法

摘要

一种纳米硅胶-金手性分离固定相的制备方法，其步骤如下：(1)硅胶的修饰和活化：硅胶与硅烷化试剂反应制得表面被胺基或巯基修饰的硅胶；采用胺丙基硅烷化试剂，环氧丙基硅烷化试剂或巯丙基硅烷化试剂对硅胶进行修饰；所述的硅胶为纳米硅胶球；经过活化后的硅胶球带有氨基或者巯基；经胺基或巯基修饰过的硅胶在有机溶剂中与三聚氯氰反应，三聚氯氰的加入量为胺基摩尔数的1～10倍，活化反应在有机溶剂中进行，有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环、或丙酮的惰性溶剂；反应温度在室温下进行；(2)制备贵金属纳米颗粒溶胶：采用水热法用柠檬酸钠或硼氢化钠作还原剂还原金离子化合物中的金，过0.20～0.45μm的醋酸纤维微孔滤膜，制得含10～80nm金纳米颗粒溶胶；(3)制备手性识别固定相：将步骤(1)获得的纳米硅胶颗粒经清洗后，再分散到步骤(2)所述的溶胶中，调整酸碱度在pH＝4～10的范围内，加入手性识别剂溶液，进行纳米硅胶颗粒与手性识别剂的结合，其结合完成时间为12-36小时；所述手性识别剂为蛋白质、手性表面活性剂、糖苷、皂甙或环糊精。

主权项

一种纳米硅胶‑金手性分离固定相的制备方法，其步骤如下：(1)、硅胶的修饰和活化硅胶与硅烷化试剂反应制得表面被胺基或巯基修饰的硅胶；采用胺丙基硅烷化试剂，环氧丙基硅烷化试剂或巯丙基硅烷化试剂对硅胶进行修饰；所述的硅胶为纳米硅胶球；经过活化后的硅胶球带有氨基或者巯基；经胺基或巯基修饰过的硅胶在有机溶剂中与三聚氯氰反应，三聚氯氰的加入量为胺基摩尔数的1～10倍，活化反应在有机溶剂中进行，有机溶剂选自N，N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环、或丙酮的惰性溶剂；反应温度在室温下进行；(2)、制备贵金属纳米颗粒溶胶采用水热法用柠檬酸钠或硼氢化钠作还原剂还原金离子化合物中的金，过0.20～0.45μm的醋酸纤维微孔滤膜，制得含10～80nm金纳米颗粒溶胶；(3)、制备手性识别固定相将步骤(1)获得的纳米硅胶颗粒经清洗后，再分散到步骤(2)所述的溶胶中，调整酸碱度在pH＝4～10的范围内，加入手性识别剂溶液，进行纳米硅胶颗粒与手性识别剂的结合，其结合完成时间为12‑36小时；所述手性识别剂为蛋白质、手性表面活性剂、糖苷、皂甙或环糊精。