发明名称 一种球形锂离子电池正极材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种球形锂离子电池正极材料的制备方法,其采用共沉淀法以碳酸盐为沉淀剂,将一定浓度的镍钴锰三种金属离子混合金属盐溶液、碳酸盐溶液、铵盐溶液分别连续加入反应器中,控制三种溶液的流量,使反应液的pH值为8.6~9.5,反应液中NH<sub>4</sub><sup>+</sup>的浓度在0.6mol/L~1.0mol/L,反应温度为65℃~80℃,制备得到球形前驱体物料;再通过预热处理、与锂源均匀混合后进行热处理,制得最终产品。采用本发明,前驱体成球速度快,粒径分布均匀,产品球形度好,密度较高,电容量较高。
申请公布号 CN104355337A 申请公布日期 2015.02.18
申请号 CN201410484328.5 申请日期 2014.09.19
申请人 青岛乾运高科新材料股份有限公司 发明人 孙琦;李岩;孙慧英
分类号 C01G53/00(2006.01)I;H01M4/505(2010.01)I;H01M4/525(2010.01)I 主分类号 C01G53/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种球形锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:(1)配制镍盐、钴盐、锰盐的混合水溶液,其中三种金属离子的摩尔比为1∶1∶1;(2)配制碳酸盐水溶液,CO<sub>3</sub><sup>2‑</sup>与第(1)步中混合溶液中的总金属离子的摩尔浓度比为2.0~2.5∶1;(3)配制铵盐水溶液,NH<sub>4</sub><sup>+</sup>离子的摩尔浓度为0.2~1.5mol/L;(4)将第(1)(2)(3)步配制的溶液分别用计量泵连续加入到带搅拌的反应器中,控制三种溶液的流量,使反应液的pH值为8.6~9.5,反应液中NH<sub>4</sub><sup>+</sup>的浓度控制在0.6mol/L~1.0mol/L之间,控制反应温度为65℃~80℃,搅拌速度为1100~1300转/分钟;(5)将第(4)步制得的前驱体材料进行固液分离,用纯水洗净,然后在45℃~55℃下干燥6~8小时,得到球形镍钴锰的混合碳酸盐;(6)对第(5)步得到的混合碳酸盐进行预热处理,预热处理的工艺为,以6℃~8℃/分钟的升温速率从室温升至480℃~550℃,保温8~12小时;(7)将计量的氢氧化锂与纯水按质量比1∶1.8~2.1混合,在球磨机中球磨2~5小时,制成锂盐浆料;(8)将锂盐浆料与经预热处理后的前驱体材料按摩尔比Li∶(Ni+Co+Mn)=1.3~1.5∶2进行搅拌混合40~45分钟;(9)将步骤(8)中所得的产物进行热处理,热处理工艺为,先以3℃~4℃/分钟的升温速率从室温升至480℃~550℃,保温2~4小时,然后以3℃~4℃/分钟的升温速率升至850℃~950℃,保温15~25小时,在炉内自然冷却,得到球形镍钴锰酸锂。
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