一种覆盆子酮的合成工艺

摘要

本发明公开了一种覆盆子酮的合成工艺，包括：1）采用θ环不锈钢填料固定床反应器，甲醛和丙酮为原料，NaOH为催化剂，催化合成丁酮醇；2）以丁酮醇与苯酚为原料，采用流化床反应器，离子交换树脂D218为催化剂，催化合成覆盆子酮。本发明以丙酮、甲醛为原料，NaOH为催化剂催化合成丁酮醇，具有成本低廉、反应时间短、操作简便、副反应少、得率高等优点；以强酸性阳离子交换树脂D218催化合成覆盆子酮，该工艺过程设备腐蚀性小、后处理简单、催化剂重复使用率高。该工艺是一种新型高效、绿色环保的生产方法。

主权项

一种覆盆子酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将丙酮、部分柠檬酸投入反应釜中，加热搅拌，θ环不锈钢填料固定床反应器中的填料柱开始加热；物料温度上升，丙酮蒸汽从侧管上升经冷凝器冷凝后进入填料柱，待温度稳定后，滴加甲醛碱溶液，开始反应，反应温度为45~55℃；2）当甲醛溶液滴加至总体积的30~60%时，将剩下的柠檬酸投入反应釜中，滴完保温反应30~60min；结束反应，冷却后，直接回收丙酮，最终进行减压蒸馏，得到高纯度丁酮醇；3）将苯酚、甲苯投入反应釜中，加热反应釜、流化床至70~90℃；打开离心泵，反应液自下而上流经树脂层，稳定后开始滴加丁酮醇，滴完后保温反应15~30min，反应釜、流化床继续升温至100~120℃，继续反应3~8 h，结束反应；丁酮醇与苯酚的摩尔比为1:4~7；4）反应液直接输送至蒸馏釜，蒸馏回收甲苯及大部分苯酚，再输送至精馏釜，精馏收集覆盆子酮粗品，粗品再经结晶、重结晶得到覆盆子酮产品；其中，碱用量为甲醛投料量的0.15～0.30%，柠檬酸的用量为甲醛投料量的0.15~0.30%，甲醛与丙酮的摩尔比为1:4~10；甲苯的用量为苯酚、丁酮醇、甲苯总投料量的10~15%。