一种1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯溶液的制备方法

摘要

本发明公开了一种1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯溶液的制备方法。针对制造2-氯三苯甲基醇固相合成树脂所需的重要前体—1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯，通过采用二氯乙烷作为反应溶剂，将邻氯二苯甲酮与摩尔过量的五氯化磷回流反应，然后将反应液缓慢放入冰水混合物中水解，用自来水洗涤数次，分液得到有机相，加入干燥剂脱水，即制得所述的1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯溶液。该溶液含有的副产物极低，颜色浅，制备过程简单、高效，能直接作为2-氯三苯甲基醇树脂生产的反应液，原料成本因此更低，树脂产品的色泽外观更佳，溶胀性能良好。

主权项

一种1‑氯‑2‑(二氯(苯)甲基)苯溶液的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）将邻氯苯甲酮与二氯乙烷，按照质量比为1:4~8的配比，投入反应釜，升温至55~65℃，搅拌至完全溶解；（2）将与邻氯苯甲酮摩尔比为1.05~1.2:1的五氯化磷固体粉末投入反应釜中，然后升温至85~90℃，回流反应10~15小时，随后将反应物冷却至室温；（3）将反应物放入4~8倍体积的冰水混合物之中，维持搅拌，水解2~3小时，静置分层，分出下层有机相；（4）用4~8倍体积的水搅拌洗涤有机相5~10次；（5）分液，得到有机相，加入中性干燥剂脱水干燥过夜，即制得所述的1‑氯‑2‑(二氯(苯)甲基)苯溶液。