发明名称 电解法制备电极用针状银的方法
摘要 本发明公开了一种电解法制备电极用针状银的方法,该方法包括如下步骤:1)硝酸银制备、2)配制电解液、3)铸造银阳极板、4)装槽、5)银离子和酸度测定、6)开始电解、7)获取针状银产品电、8)取出的针状银用高纯水浸泡;本方法包含了提纯和电化学加工技术,本方法通过设置合适的银离子浓度、酸度、电流密度、极间距离等工艺参数,使电解液中银离子产生浓度梯度和浓度差,阴极上银晶体的生长不断的从银离子低浓度向高浓度的方向伸展,晶体生长的速度大于新的晶核生成和生长速度,从而获得针状的晶体,本方法生产的针状银可用于探测设备的探针或电极,针状银的纯度≥4N,可完全取代进口产品,满足国内生产需求。
申请公布号 CN102828204B 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201210312070.1 申请日期 2012.08.29
申请人 峨嵋半导体材料研究所 发明人 詹科;种娜;陈国忠;杨卫东
分类号 C25C5/02(2006.01)I;C30B29/62(2006.01)I;C30B7/12(2006.01)I 主分类号 C25C5/02(2006.01)I
代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人 敖欢;詹永斌
主权项 一种电解法制备电极用针状银的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:(1)硝酸银制备将Ag料加入洁净的容器内,再加入稀硝酸,加热使Ag料缓慢溶解,浓缩去除多余的硝酸后,冷却结晶净化,得到纯净硝酸银;(2)配制电解液将上述步骤得到的纯净硝酸银,加入去离子水,加入HNO<sub>3</sub>配成硝酸银电解液,将配制的电解液放入电解槽内;(3)铸造银阳极板31)将石墨模具洗净,然后在真空条件下经过高温锻烧处理得到纯净的石墨模具;32)将金属银放入石墨模具内,插上一根石墨棒,经过高温炉铸造,使金属银按模具形状铸造成阳极板,冷却后掏出该石墨棒,用高纯水洗净银阳极板,干燥后备用;(4)装槽  将阴极片、阳极隔膜槽、阴极导电片和阳极导电片、阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽;(5)银离子和酸度测定  测定电解液的银离子浓度和酸度,若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解:Ag<sup>+</sup>  的浓度为0.2‑0.45 mol/LNO<sub>3</sub><sup>‑</sup>的浓度为0.35‑0.55 mol/L;若测定的Ag<sup>+</sup>偏低,则加入硝酸银来调节Ag<sup>+</sup>浓度,或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度,增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag<sup>+</sup>浓度增加,而阴极析出的金属数量下降;直至满足上述范围;若测定的NO<sub>3</sub><sup>‑</sup>偏低,则加入纯硝酸;若测定的离子浓度偏高,则加入高纯水;(6)开始电解按照如下条件进行电解控制:电流密度  50~120 A/m<sup>2</sup> ,           槽 电 压  0.5~1.2 V,极间距离  30‑50mm,电解液温度:室 温;(7)获取针状银产品电解生长的针状银生成成熟脱落到盒里,及时取出针状银产品;(8)取出的针状银用高纯水浸泡,用高纯水洗至pH值达到中性。
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