发明名称 一种N-甲基二乙醇胺的制备方法
摘要 本发明涉及一种有机胺的生产工艺,尤其涉及N-甲基二乙醇胺的制备工艺方法,具有以下步骤:将环氧乙烷和一甲胺按1:1.5~1.8比例分别通入换热器冷却,再进入混合器中预混合;将混合原料通入反应釜中反应,反应压力维持在4.5~5MPa,温度维持在120~135℃反应;将反应液通入到减压装置去除过量的甲胺;将脱胺底物通入闪蒸吸收塔中处理,除去水份和轻组分杂质;最后利用三级蒸馏、精馏塔分离出N-甲基二乙醇胺产品。本发明解决了现有工艺中预混合不充分造成的反应时间过长、转化率低、副反应过多等问题,使MDEA含量由原工艺的70~80%升到90%以上,提高了反应的收率,降低了原料单耗,降低了能源消耗,同样也避免了污染环境。
申请公布号 CN103073437B 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201210594537.6 申请日期 2012.12.31
申请人 浙江江山化工股份有限公司;浙江工业大学 发明人 饶金土;肖晓辉;陈爱民;胡军;毛正余
分类号 C07C215/12(2006.01)I;C07C213/04(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I 主分类号 C07C215/12(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种N‑甲基二乙醇胺的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)将原料一甲胺和环氧乙烷分别经计量泵,按照一甲胺和环氧乙烷的物质的量之比为1.5~1.8:1调节流量,分别导入两个列管式换热器中,用冷却剂冷却至0~2℃,冷却后的原料进入混合器充分混合,所述混合器压力为0.4~0.5MPa,得到的混合原料进入高压反应釜,反应压力为4.5~5MPa,反应温度120~135℃,塔釜出料;所述列管式换热器为U形列管式换热器,单壳程两管程,原料走管程,冷却剂走壳程,壳程中的压力为0.1~0.3MPa,管程中的压力为0.4~0.5MPa;所述冷却剂为液氨;(2)将高压反应釜的塔釜出料通入蒸胺塔,侧线进料,蒸馏脱胺回收一甲胺,塔釜温度155~175℃,塔体压力为0.1~0.4MPa,蒸胺塔的塔釡液通入闪蒸塔,侧线进料,闪蒸塔的塔体真空度在‑0.09~‑0.098MPa,除去水份和低沸点轻组分杂质,闪蒸塔的塔釜液经蒸馏分离,制得所述N‑甲基二乙醇胺;所述步骤(2)中,所述闪蒸塔塔釜液经蒸馏分离,是将所述闪蒸塔的塔釜液经过三级串联蒸馏装置分离,将所述闪蒸塔塔釜液通入粗蒸馏塔,侧线进料,塔釜温度145~165℃,塔体真空度在‑0.08~‑0.095MPa,粗蒸馏塔的塔顶组分进入一级精馏塔,侧线进料,塔釜温度155~165℃,塔顶温度为110~125℃,塔内真空度‑0.06~0MPa,一级精馏塔的塔顶组分进入二级精馏塔,侧线进料,二级精馏塔的塔釜温度145~165℃,塔顶温度为70~95℃,塔内真空度‑0.080~‑0.095MPa,收集二级精馏塔的塔顶组分即为N‑甲基二乙醇胺;所述一级精馏塔或二级精馏塔为孔板式填料塔,所用填料为压延孔环,塔内设置为高效压延孔板波纹填料。
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