一种包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子及其制备方法

摘要

本发明公开一种包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子，首先将油相成分包含二苯酮类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂、助乳化剂均匀分散；在均质水相的同时将油相成分加入并均质搅拌冷却至室温得包含二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液；再制备有机硅单体水解产物溶液并与包含二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液混合后调pH7.5～13.5，控制温度0℃～100℃，转速10~1000r/min，时间0.1～24h得到含有包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液再通过洗涤、离心、干燥等步骤即得包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子。其制备方法简便，产率高，有工业化生产前景。

主权项

一种包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子，其特征在于通过如下方法制备：（1）、包含二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液的制备所述的包含二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：防晒剂                  0.1～10%乳化剂                  0.1～20%油脂                    0.1～10%助乳剂                  0.1～20%余量为水；                   所述的防晒剂为二苯酮类所形成的化学防晒剂；所述的二苯酮类所形成的化学防晒剂为二苯酮‑1、二苯酮‑2、二苯酮‑3、二苯酮‑4、二苯酮‑5、二苯酮‑6及二苯酮‑9中的一种或两种以上所形成的混合物；上述的包含二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液制备过程如下：首先将二苯酮类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂和助乳剂的搅拌混合均匀，然后在均质水的同时，将二苯酮类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂和助乳剂的搅拌混合所得的混合物加入到水中，继续均质，均质过程控制均质速度为10000～50000r/min，时间为0.1～30min，均质后搅拌冷却至室温即得包含二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液，上述的搅拌过程控制搅拌速度为10～1000r/min；所述的乳化剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂；其中所述阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸酯盐，其分子式为C_nH_2n+1SO₄M，其 中n为11～17，M为Na、K或NH₃； 所述非离子表面活性剂为四聚甘油单硬脂酸酯、四聚甘油五硬脂酸酯、四聚甘油单油酸酯、四聚甘油五油酸酯、四聚甘油单月桂酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯、六聚甘油五硬脂酸酯、六聚甘油单油酸酯、六聚甘油五油酸酯、六聚甘油单月桂酸酯、八聚甘油单硬脂酸酯、八聚甘油八硬脂酸酯、八聚甘油单油酸酯、八聚甘油单月桂酸酯、十聚甘油单硬脂酸酯、十聚甘油五硬脂酸酯、十聚甘油单油酸酯或十聚甘油单月桂酸酯；所述的油脂为矿物油脂、天然来源植物油脂、天然来源动物油脂及合成油脂之的一种或两种以上的油脂混合物，所述的矿物油脂为白油、地蜡或微晶蜡；所述的天然来源植物油脂为橄榄油、棕榈仁油、鳄梨油、大豆油、米糠油、杏核油、向日葵油、山茶油、可可脂、婆罗脂、雾冰藜脂、牛油树脂、巴西棕榈蜡或芳香蜡；所述的天然来源动物油脂为蛇油、马脂或鲸蜡；所述的合成油脂为甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基含氢硅油、聚醚改性硅油、长链烷基改性硅油、环状聚硅氧烷、氨基改性硅油，羧基改性硅油、甲基聚硅氧烷乳液、有机硅蜡或硅树脂；所述的助乳化剂为一元醇或多元醇，其中一元醇的分子式为C_nH_2n+1OH，其中n在1～12之间；多元醇为乙二醇、1,2‑丙二醇、1,3‑丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；（2）、有机硅单体水解产物溶液的制备将有机硅加入水和/或有机溶剂的混合物中，然后在酸或碱作用下，控制pH为1～6或pH为7.5～11.5进行水解反应，水解反应时间在0.1～10小时，温度1～100℃，搅拌速度10～1000r/min，反应完后得到有机硅单体水解产物溶液；所述的有机硅的加入量按质量比计算即有机硅：水和/或有机溶剂的混合物为1～50：100；所述的有机硅为有机硅氧烷，其结构式为R₁nSiX_（4‑n）；其中R₁代表选自取代的或未取代的有一个C原子直接连接在Si原子上的烷基或链烯基苯基的一价基团，n为0～3的整数，X是水解基团，为羟基、氢、烷氧基、卤素基团、羧基、氨基或甲硅烷氧基；当n＞1时，每个R1基团可以相同或不同；且当（4‑n）＞1时，每个X基团可以相同或不同；所说的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、丙二醇碳酸酯、甘油、甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、二甲砜、乙酸乙酯、吡啶及乙腈中的一种或两种以上组成的混合物；（3）、含有包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液的制备将步骤（2）所获得的有机硅单体水解溶液与步骤（1）所得的包含二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液按质量比计算，即二苯酮类所形成的化学防晒剂的纳米乳液：有机硅单体水解产物溶液为0.1：99.9～50：50进行混合，然后用碱性物质调节pH为7.5～13.5的条件下进行缩聚反应后得到含有包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液，缩聚反应过程控制反应温度为0℃～100℃，转速为10～1000r/min，时间为0.1～24h；缩聚反应完成后将得到的含有包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液用水、乙醇循环洗涤，并离心、过滤，将得到的滤饼在100～200℃下干燥，最终得到的固体粒子即为包覆二苯酮类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子。