类多酸的后过渡金属有机网络催化剂材料的制备方法

摘要

本发明属于化学合成方法，具体涉及类多酸的后过渡金属有机网络催化剂材料的制备方法。本发明所述类多酸的后过渡金属有机网络催化剂材料具有(3,4,24)-连接拓扑的类多酸盐-有机化合物结构，由后过渡金属盐与有机桥联配体在合适的pH和温度下转化为金属有机网络而得到的晶态催化剂，其化学成分为[M₁₆(HPO₃)₄]L₃，其中，L为有机桥联配体，M包含Zn、Cd、Cu、Co、Ni等。本发明类多酸的后过渡金属有机网络催化剂为后过渡金属氧簇，打破了传统多酸的限制；催化剂中引入的后过渡金属离子，可以有效的提高催化剂的稳定性，选择性以及催化活性。

主权项

类多酸的后过渡金属有机网络催化剂材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：（1）将钼酸盐和钼粉按摩尔比5:1研磨均匀；（2）将步骤（1）中混合物加入金属盐、亚磷酸、有机桥联配体和水，搅拌15分钟；（3）将步骤（2）得到的混合物调节pH值在3‑6之间，装入高压反应釜中，以1‑5℃/分钟的速度升温到180℃，保温48‑72小时，再以1‑5℃/分钟的速度降至室温；（4）将步骤（3）得到的立方块状物加入去离子水，过滤，以降低表面残M盐即金属盐类或者其它杂质盐类，即可得到类多酸的后过渡金属有机网络催化剂材料，其通式为：[M₁₆(HPO₃)₄]L₃，其中，L是有机桥联配体包含5,5'‑(2,2‑二((3,5‑二羧基苯氧基)甲基)丙烷‑1,3‑二基)双氧二间苯二甲酸，所述的金属盐为Zn、Cd、Cu、Co、Ni盐。