发明名称 生产环氧环己烷的方法
摘要 本发明涉及一种生产环氧环己烷的方法,主要解决现有技术中存在催化剂活性低,产物环氧环己烷选择性低的问题。本发明通过采用以过氧化氢异丙苯和环己烯为反应原料,在过氧化氢异丙苯与环己烯摩尔比为1∶(0.1~5),反应温度为50~100℃,反应压力为1~5MPa,过氧化氢异丙苯重量空速为1~30小时<sup>-1</sup>条件下,反应生成环氧环己烷;其中所用的催化剂是通过如下方法制备的:a)将钛氧化硅材料用氟硅烷浸渍处理,得到前体I;b)在50~400℃下,以惰性气体为载气,将硅烷化试剂通入前体I中,反应0.5~10小时,得到所述催化剂;其中,所述硅烷化试剂选自有机硅烷、有机甲硅烷基胺、有机甲硅烷基酰胺或有机硅氮烷中的至少一种的技术方案较好地解决了该问题,可用于环氧环己烷的工业生产中。
申请公布号 CN102875495B 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201110193370.8 申请日期 2011.07.12
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 陈璐;高焕新;金国杰;康陈军;丁琳;杨洪云
分类号 C07D303/04(2006.01)I;C07D301/19(2006.01)I;B01J31/38(2006.01)I 主分类号 C07D303/04(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种生产环氧环己烷的方法,将60克Ti‑SiO<sub>2</sub>投入由0.2克1,1,2,2‑全氟癸基三甲氧基硅烷和20克异丙醇组成的溶液中,浸渍24小时,120℃烘干5分钟,得到前体Ⅰ;将前体Ⅰ盛放于石英管式反应器中,100℃,在氮气气氛下,通入三甲基氯硅烷反应1.5小时,然后在氮气气氛下吹扫2小时,得到材料A;其中,三甲基氯硅烷与前体Ⅰ的重量比为0.05;用上述制备的材料A作催化剂,进行过氧化氢异丙苯和环己烯反应:在一个500毫升三口反应器中,加入0.5克催化剂,0.04摩尔过氧化氢异丙苯CHP,0.2摩尔环己烯,恒温至60℃后,在搅拌条件下反应2小时,过氧化氢异丙苯重量量空速为6.1小时<sup>‑1</sup>;反应结束后,进行饱和食盐水的水吸附考察,测得吸水率表明该催化剂的疏水性能;测得反应具体结果如下:CHP转化率为87.21%,环氧环己烷选择性95.35%,吸水率0.07%。
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