一种支气管炎片的定性定量检测方法

摘要

本发明公开了一种支气管炎片的定性定量检测方法,包括：（1）采用薄层色谱法鉴别黄芩、甘草；（2）采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱、矮地茶中岩白菜素的含量，每片含矮地茶以岩白菜素计不得少于2.1mg、每片含盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO•HCl)应为标示量的70.0%～110.0%。本发明方法可增加该产品的质量可控性，克服现有技术的不足，以便能够更好的保证疗效，更好的为广大患者服务。

主权项

一种支气管炎片的定性定量检测方法，,其特征在于包括（1）采用薄层色谱法鉴别黄芩、甘草；（2）采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱、矮地茶中岩白菜素的含量，所述定性定量检测方法包含如下步骤：（1）鉴别：黄芩的鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液，再取黄芩对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯‑丁酮‑醋酸‑水（10∶7∶5∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点；甘草的鉴别包括下列步骤：取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（2）含量测定：矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水（20:80）为流动相；检测波长为275nm，理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含50µg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加70％甲醇20ml，超声处理（功率300W，频率25kHz）45分钟，放冷，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；支气管炎片每片含矮地茶以岩白菜素(C₁₄H₁₆O₉)计，不得少于2.1mg；盐酸麻黄碱的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛‑0.4%磷酸溶液（7:93）为流动相；检测波长为215nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸甲醇(1→100)20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，称重，用盐酸甲醇(1→100)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；支气管炎片每片含盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO•HCl)应为标示量的70.0%～110.0%。