一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺

摘要

本发明公开了一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺。合成工艺分为两步：1.以无水乙醇为溶剂，进行4-甲基吡啶与对甲苯磺酸甲酯的反应，制备出4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐的无水乙醇溶液；2.以无水乙醇为溶剂，在二正丁胺或哌啶的催化作用下，通过4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐与对二甲胺基苯甲醛的反应，可以获得高产率85-95%、高纯度90-95%的DAST源粉。采用无水乙醇为反应溶剂，避免了甲苯、甲醇等有毒有害溶剂对操作者身体的伤害，同时也减轻了废液对环境的污染；本发明的研发成功有利于培养高质量、大尺寸的DAST晶体，为DAST晶体及相关产品研究奠定了良好的物质与理论基础。

主权项

一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺，其特征在于：包括以下两步合成反应工艺：第一步以无水乙醇作为反应介质，以4‑甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯为反应原料，首先在无水乙醇介质中将4‑甲基吡啶与对甲苯磺酸甲酯混合，经反应制得含有中间产物4‑甲基‑N‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐的无水乙醇溶液，并将4‑甲基‑N‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐的无水乙醇溶液直接用于第二步合成反应；第二步以无水乙醇作为反应介质，以4‑甲基‑N‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐和对二甲胺基苯甲醛为反应原料，将第一步制得的4‑甲基‑N‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐无水乙醇溶液与对二甲胺基苯甲醛混合，再加入无水乙醇，然后添加有机碱性化合物二正丁胺或哌啶作为催化剂，通过4‑甲基‑N‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐与对二甲胺基苯甲醛合成反应，即获得产率为85‑95 %、纯度为90‑95%的DAST源粉。