发明名称 一种异香豆素衍生物的合成方法
摘要 本发明公开了一种酰胺异香豆素的合成方法。该方法步骤如下:将3-己基-4-氰基-6,7-二甲氧基异香豆素(A)、亚铜催化剂、乙醛肟(B)放入反应容器中,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),搅拌回流。反应1h,冷却后,抽滤反应液并向滤液中加一定量的水,抽滤析出的固体,并对得到的粗品进行干燥、低温结晶,即得到目的产物3-己基-4-酰胺基-6,7-二甲氧基异香豆素(C)。本发明的异香豆素氰基转化为酰胺基的方法科学合理,步骤简单,反应时间短、选择性好、转化率高、产物易纯化等特点,并首次采用一价铜盐作为催化剂,比报道的二价铜催化效率高。特别是对空间位阻大的氰基水解有较好的催化效果。
申请公布号 CN104341382A 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201410285978.7 申请日期 2014.06.23
申请人 河北农业大学 发明人 董海焦;张哲;张金林;赵斌;霍静倩;齐蒙;贾子林
分类号 C07D311/76(2006.01)I 主分类号 C07D311/76(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种制备化合物3‑己基‑4‑酰胺基‑6,7‑二甲氧基异香豆素的方法,包括下述步骤:在亚铜盐催化剂作用下将化合物乙醛肟与化合物3‑己基‑4‑氰基‑6,7‑二甲氧基异香豆素在溶液中反应后,分离纯化得到化合物3‑己基‑4‑酰胺基‑6,7‑二甲氧基异香豆素。
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