发明名称 一种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽核壳量子点的方法
摘要 本发明公开了一种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽核壳量子点的方法,包括步骤:1)制备Se-TOP储备液;Zn储备液;S储备液;2)CdO、硬脂酸反应制备硬脂酸镉,冷却,加入十八胺、十八烯,升温,注入Se-TOP储备液,生长,萃取纯化,最终溶于正己烷中;3)取CdSe量子点核的正己烷储备液,加入十八胺、十八烯,除掉正己烷、水、氧;加入三正辛基膦,加热,再滴入Zn储备液,充分作用,原位生长形成缓冲层,再降温,滴入S储备液,加热充分作用,原位生长第一层ZnS壳层;萃取纯化数次,最终溶于正己烷中,得到CdSe/ZnS核壳量子点的正己烷溶液。本发明制备的厚壳层CdSe/ZnS核壳量子点,具有高的量子产率、窄的半峰宽,且所得量子点发射波长精确可调。
申请公布号 CN104327856A 申请公布日期 2015.02.04
申请号 CN201410397409.1 申请日期 2014.08.13
申请人 南方科技大学 发明人 郝俊杰;王恺;孙小卫;陈威
分类号 C09K11/88(2006.01)I;C09K11/02(2006.01)I 主分类号 C09K11/88(2006.01)I
代理机构 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人 唐致明
主权项 一种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽核壳量子点的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)核壳量子点母体溶液的制备:将Se粉溶解于三正辛基膦中,制备1‑2mol/L的Se‑TOP储备液;将ZnO、油酸、十八烯三者置于保护气氛下,285‑295℃反应,制备0.05‑0.2mol/L的Zn储备液;将S粉、十八烯置于保护气氛下,125‑135℃下反应制备0.05‑0.2mol/L的S储备液;2)CdSe核的制备:215‑225℃下,将CdO、硬脂酸于保护气氛下进行充分的反应,制备硬脂酸镉,冷却至室温,加入十八胺、十八烯,保护气氛下升温至265‑275℃,在此温度下注入Se‑TOP储备液,于245‑255℃下生长足够时间,再利用正己烷/甲醇体系萃取纯化数次,萃取纯化后的CdSe量子点核,最终溶于正己烷中,得到CdSe量子点核的正己烷储备液;3)CdSe/ZnS核壳量子点的制备:取CdSe量子点核的正己烷储备液,向其中加入十八胺、十八烯,真空除掉正己烷、水、氧;保护气氛下,于135‑145℃下加入活化剂三正辛基膦,将该混合体系加热至195‑205℃下进行充分活化,再滴入Zn储备液,充分作用,原位生长形成缓冲层,再降温至175‑185℃,滴入S储备液,加热至215‑225℃下充分作用,原位生长第一层ZnS壳层;再利用正己烷/甲醇体系萃取纯化数次,萃取纯化后的CdSe/ZnS量子点,再溶于正己烷中,得到CdSe/ZnS核壳量子点的正己烷溶液。
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