一种合成二苯基-4-（偶氮-2-）-1氨基萘-4-磺酸钠的方法

摘要

本发明公开了一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其处理方法为：用碘化苯进行偶联反应到4-氨基联苯备用，在对苯惊醒磺化制备2，3-二氨基萘备用；反应瓶中依次加入4-氨基联苯，2，3-二氨基萘-4-磺酸，亚硝酸钠和水搅拌反应，反应完全后滴加入氢氧化钠溶液，调pH为至8-9之间，在冰水浴中冰水浴中冷却至0℃，反应析出结晶得到最终产物，产率为56.5％以上。

主权项

一种合成二苯基‑4‑(偶氮‑2‑)‑1氨基萘‑4‑磺酸钠的方法，其特征在于：(1)依次再200ml的四口反应瓶中加入5g碘化苯，20ml0.28mol/L氢氧化钠，0.64g的铜单质加热至150‑200℃，回流1小时；(2)回流结束后加入10ml，0.04mol/L的硫酸铵和20ml0.98mol/L稀硫酸加热到110℃，持续搅拌40分钟，停止反应。分离，析出得到2.78g4‑氨基联苯；(3)在反应瓶中加入18g硝基萘，0.05gNi和20ml乙醇‑醋酸的混合溶液加热至70‑90℃回流6个小时，得到2.1g的2，3‑二氨基萘备用；(4)先在5ml的二口瓶中通入氩气5分钟，再加入2g的2，3‑二氨基萘溶解于5mlCH₂Cl₂中。然后加入SO₃搅拌50分钟，加入5ml的水，终止反应；加入16ml0.41mol/L的氢氧化钾中和溶液至中性，通入氮气驱除CH₂Cl₂，冷冻干燥，得到1.45g的2，3‑二氨基萘‑4‑磺酸；(5)再反应瓶中依次加入1g4‑氨基联苯，0.8g2，3‑二氨基萘‑4‑磺酸，1.5g亚硝酸钠和10mL水配搅拌反应1小时；(6)反应完全后滴加入15mL氢氧化钠溶液，调pH为至8‑9之间，在冰水浴中冰水浴中冷却至0℃，反应1‑2小时析出结晶得到最终产物二苯基‑4‑(偶氮‑2‑)‑1氨基萘‑4‑磺酸钠0.54g。