发明名称 2,5二羟基苯甲酸分子印迹膜的制备方法及其应用
摘要 本发明涉及2,5二羟基苯甲酸分子印迹膜的制备方法及其应用,属材料制备技术领域。特指以氧化铝陶瓷膜为基底,水杨酸中杂质—2,5二羟基苯甲酸(GA)作为模板分子,肉桂酸为功能单体,γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)为交联剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为催化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备2,5二羟基苯甲酸分子印迹陶瓷膜的方法。静态吸附和选择渗透实验用来研究了制备的分子印迹膜的吸附平衡和选择性识别性能。结果表明利用本发明获得的2,5二羟基苯甲酸分子印迹陶瓷膜具有较高的吸附容量和优越的2,5二羟基苯甲酸分子识别性能。
申请公布号 CN103191706B 申请公布日期 2015.02.04
申请号 CN201310118989.1 申请日期 2013.04.07
申请人 江苏大学 发明人 孟敏佳;张敏;潘建明;戴江栋;闫永胜
分类号 B01J20/286(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;B01D71/02(2006.01)I;B01D69/02(2006.01)I;B01D67/00(2006.01)I;C07C65/10(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I 主分类号 B01J20/286(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种2,5二羟基苯甲酸分子印迹陶瓷膜的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)取氧化铝陶瓷膜放置质量分数为30% 的双氧水溶液中,煮沸15 min后取出置于去离子水中煮沸15 min,最后60<sup>o</sup>C干燥,储存在氩气中;(2)取1‑甲基咪唑和氯化丁烷加入到装有回流冷凝器的圆底烧瓶中70<sup>o</sup>C加热搅拌48~72 h,得到黏性透明液体,冷却至室温,然后用乙酸乙酯洗涤三次,之后在真空中加热70<sup>o</sup>C时去除残余的乙酸乙酯,最后得到离子液体半成品1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯化物;(3)将上述制得的1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯化物加入到适量蒸馏水中,再慢慢加入六氟磷酸,将六氟磷酸和1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯化物搅拌12~20 h小时,后将上层清夜倒出,下层部分用蒸馏水洗涤至中性,最后70<sup>o</sup>C下旋转蒸发去除多余的水分,得到所需离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐;(4)2,5二羟基苯甲酸GA和肉桂酸加入到乙腈溶液中,控制2,5二羟基苯甲酸的浓度为20~40 mmol/L;混合后,通入氮气排空氧气,防止氧化,在黑暗阴凉的条件下静置以形成预组装体系;(5)将上述预组装体系和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)、步骤(1)中制备的活化氧化铝陶瓷膜,引发剂偶氮二异丁腈、离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐混合加入到锥形瓶中,通氮密封,50~65<sup>o</sup>C水浴12~20 h,后将膜取出真空干燥;(6)上述合成的膜采用甲醇醋酸混合液为提取液,脱除模板分子2,5二羟基苯甲酸,再用甲醇洗涤数次,在50 <sup>o</sup>C下真空干燥制得2,5二羟基苯甲酸分子印迹陶瓷膜。
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