碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料和胶黏剂制备方法

摘要

本发明涉及碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料和胶黏剂制备方法，具体步骤为：首先对碳纳米管进行酸化处理，在其表面上修饰一定比例的羧基基团，然后通过与丙烯酰胺缩合反应，制备酰胺化碳纳米管中间体，最后利用原位聚合法将酰胺化的碳纳米管与异佛尔酮二异氰酸酯聚合，提高碳纳米管在水性聚氨酯乳液中的分散性和增强与聚氨酯分子间的物理化学作用，最终制备出一种新型碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料和胶黏剂乳液，广泛应用于墙体、家具、金属器具涂料，作为塑料、玻璃、橡胶、造纸、皮革和纺织的胶黏剂。

主权项

碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料和胶黏剂制备方法，其特征在于制备步骤如下：（1）制备羧基化碳纳米管将一定比例的碳纳米管加入到质子酸中混合，反应温度为50~70℃，在超声功率为200W、超声频率为40KHz的超声波清洗器中冷凝回流1~5h，超声后用250~350g去离子水稀释，然后用直径为0.2μm的微孔滤膜抽滤，用去离子水反复洗涤直至中性，最后在105℃下烘12h，研磨至微细粉末状，即得羧基化碳纳米管；其中，每100mL质子酸加入的碳纳米管量为0.1g~0.5g；（2）制备酰胺化碳纳米管将步骤（1）制得的羧基化碳纳米管加入到50~150g 二甲基甲酰胺溶剂中，加入丙烯酰胺和分散剂、稳定剂，在功率为200W、频率为40KHz条件下超声分散10~60 min，然后置于60~80℃恒温水浴中反应48~72h，分别用25~50g二甲基甲酰胺、25~50g去离子水依次洗涤，过滤后在105℃下真空干燥12h，得到酰胺化碳纳米管；其中所述的羧基化碳纳米管、丙烯酰胺、分散剂和稳定剂的用量比例以重量份：羧基化碳纳米管4~30份，丙烯酰胺30~250份，分散剂15~30份，稳定剂10~30份；（3）制备导电阻燃型碳纳米管基水性聚氨酯涂料和胶黏剂乳液将步骤（2）制得的酰胺化碳纳米管加入到20g二甲基甲酰胺溶剂中，在功率为200W、频率为40KHz条件下超声分散10min；在装有氮气管、冷凝管、搅拌装置的反应容器中加入聚碳酸酯二元醇，并加入超声分散后的酰胺化碳纳米管中间体，在温度50℃的条件下通氮气10min，升温至65~85℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和三碘代甲状腺素钠盐，当NCO基团含量达到6.4%时，加入亲水扩链剂二羟甲基丁酸，继续反应1h，然后降温至60℃，加入交联剂三羟甲基丙烷，反应1h，加入三乙胺中和成盐，并加去离子水分散调节pH至7，降温后出料；其中，所用组分的用量比例为以下重量份：聚碳酸酯二醇30~50份，异佛尔酮二异氰酸酯13~23份，二羟甲基丁酸3~5份，三羟甲基丙烷1~3份，三乙胺2~4份，三碘代甲状腺素钠盐0.02~0.08份，酰胺化碳纳米管中间体0.01~0. 5份。