蓝宝石单晶生长自动化综合控制工艺

摘要

本发明涉及一种蓝宝石单晶生长自动化综合控制工艺，通过在蓝宝石生长炉上安装称重传感器、温度传感器，自动读取称重传感器称得的晶体实际重量，对比系统内导入的晶体生长曲线参数，调整输出功率达到控制晶体自动化生长的目的，并利用安装的温度传感器、水流量传感器和水压变送器进行自动调控，实现蓝宝石晶体生长所需水温水压、拉速转速等参数的自动化综合控制，保证了晶体的稳定生长，提高了晶体质量。同时，设计的专门的人机操作系统能显著提高设备操作性，降低原来蓝宝石生长对人的依赖性，节省大量人力物力，降低生产成本。

主权项

一种蓝宝石单晶生长自动化综合控制工艺，其特征是：在蓝宝石生长炉上安装称重传感器、温度传感器、水流量传感器、水压变送器，称重传感器、温度传感器、水流量传感器和水压变送器均与操作系统连接；具体工艺过程如下：（1）装料：将高纯度氧化铝原料放入坩埚内，将坩埚放入蓝宝石生成炉内，封闭炉门；（2）升温：进行抽低真空操作，当真空度达到1～1.5×10^－3Pa时，转入抽高真空操作；当真空度达到2～8×10^－3Pa时，启动加热系统，控制输出功率以0.1~0.5kW/h的速率增加，历时20~30h，当检测到炉内温度达到2050℃时，停止增加输出功率，经过3～5小时坩埚内原料完全熔化成高温熔液，然后保持熔液温度稳定4~6小时；（3）引晶：下摇籽晶接触液面，保持炉内温度，并控制功率变化在±1~5kW，控制晶杆上升速度为500‑1000r/h，旋转速度为200‑500r/h，使籽晶拉出长度为30‑40mm的细颈；（4）放肩、等径生长：放肩、等径生长过程中，操作系统每隔一个单位比较时间，对晶体实际生长重量和理论生长重量进行比较，根据晶体实际生长重量和理论生长重量的比值对炉内的温度进行升降调整；同时根据所处不同生长阶段自动调整晶杆、炉膛水温以及提拉速度，以满足晶体生长所需要的温度梯度；具体工艺参数设置为：a、放肩阶段，单位比较时间为3~5分钟，此时晶杆水温控制在35~40℃，炉膛水温控制在30~35℃，提拉速度控制在1‑1.5mm/h；在所述放肩阶段：当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值大于120%时，操作系统控制功率升0.3~0.6kW后保持恒温；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为100%～120%时，操作系统保持恒温不变；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为80%～100%时，操作系统以0kW/h＜降温速率≤0.3kW/h降温直至下一个单位比较时间；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为50%～80%时，操作系统以0.3kW/h＜降温速率≤0.6kW/h降温直至下一个单位比较时间；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值小于50%时，操作系统以0.6kW/h＜降温速率≤1kW/h降温直至下一个单位比较时间；b、等径前期，单位比较时间为5~15分钟，此时晶杆水温控制在40~45℃，炉膛水温控制在35~40℃，提拉速度控制在0.8‑1.2mm/h；在所述等径前期：当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值大于120%时，操作系统控制功率升0.4~0.8kW后保持恒温；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为100%～120%时，操作系统保持恒温不变；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为80%～100%时，操作系统以0kW/h＜降温速率≤0.3kW/h降温直至下一个单位比较时间；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为50%～80%时，操作系统以0.3kW/h＜降温速率≤0.5kW/h降温直至下一个单位比较时间；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值小于50%时，操作系统以0.5kW/h＜降温速率≤0.8kW/h降温直至下一个单位比较时间；c、等径后期，单位比较时间为15~30分钟，此时晶杆水温控制在45~50℃，炉膛水温控制在40~45℃，提拉速度控制在0.4‑0.8mm/h；所述等径后期是指实际晶体重量与原始加料重量的比值为50%～95%；当实际晶体重量与原始加料重量的比值为50%～80%时，操作系统升降温调整的方法为：当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值大于120%时，操作系统控制功率升0.5~1kW后保持恒温；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为100%～120%时，操作系统保持恒温不变；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为80%～100%时，操作系统以0kW/h＜降温速率≤0.2kW/h降温直至下一个单位比较时间；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为50%～80%时，操作系统以0.2kW/h＜降温速率≤0.4kW/h降温直至下一个单位比较时间；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值小于50%时，操作系统以0.4kW/h＜降温速率≤0.6kW/h降温直至下一个单位比较时间；当实际晶体重量与原始加料重量的比值为80%～90%时，操作系统升降温调整的方法为：当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值大于120%时，操作系统控制功率升0.5~1kW后保持恒温；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值为100%～120%时，操作系统保持恒温不变；当晶体实际生长重量与理论生长重量的比值小于100%时，操作系统以0.1kW/h＜降温速率≤0.3kW/h降温直至下一个单位比较时间；当实际晶体重量与原始加料重量的比值为90%～95%时，保持功率不变，持续2~3小时后提起晶体进入收尾；（5）收尾、退火：上摇晶杆10~20mm，使晶体脱离液面后，进入降温冷却阶段，完成后自动充气，结束生长。