一种用碱酸-络合法提纯高碳天然鳞片石墨制备高纯石墨的方法

摘要

一种用碱酸-络合法提纯高碳天然鳞片石墨制备高纯石墨的方法，它涉及一种高纯天然鳞片石墨的制备方法。本发明要解决现有制备高纯石墨的方法存在利用有毒的HF溶液，或者危险性大，容易混入金属杂离子的问题。方法：一、高温碱处理；二、王水酸处理；三、第二次碱处理；四、协同络合处理，即得到高纯石墨。优点：一、利用碱、酸和络合剂的各自作用及协同作用来处理高碳天然石墨，能够克服传统石墨提纯中硅酸根和金属离子除不尽，投资大，成本高，操作危险性高，环境危害大的不足，达到提纯目标；二、本发明制备的高纯石墨纯度为99.99%以上。本发明用于制备高纯石墨。

主权项

一种用碱酸‑络合法提纯高碳天然鳞片石墨制备高纯石墨的方法，其特征在于用碱酸‑络合法提纯高碳天然鳞片石墨制备高纯石墨的方法是按以下步骤完成的：一、高温碱处理：首先将氢氧化钠溶于去离子水中，得到质量分数为30％的氢氧化钠水溶液，向质量分数为30％的氢氧化钠水溶液中加入天然鳞片石墨，混匀后放入马弗炉中从室温升温至700℃～750℃，然后在温度为700℃～750℃碱处理2h～2.5h，再利用去离子水洗涤至滤液呈中性为止，得到碱处理后天然鳞片石墨；步骤一中所述的天然鳞片石墨与质量分数为30％的氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量比为(2.4～3):1；二、王水酸处理：在室温条件下利用王水对步骤一得到的碱处理后天然鳞片石墨进行处理，处理时间为1h～1.5h，再采用去离子水洗涤至滤液呈中性为止，得到王水酸处理后天然鳞片石墨；步骤二中所述王水的体积与步骤一中所述天然鳞片石墨的质量比为1mL:(4g～6g)；三、第二次碱处理：首先将氢氧化钠溶于去离子水中，得到质量分数为35％的氢氧化钠水溶液，然后在室温下利用质量分数为35％的氢氧化钠水溶液对天然鳞片石墨进行第二次碱处理，第二次碱处理1h～1.5h，再利用去离子水洗涤至滤液pH为7.5～8为止，得到第二次碱处理后天然鳞片石墨；步骤三中所述的质量分数为35％的氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与步骤一中所述天然鳞片石墨的质量比为1:(2.8～3.0)；四、协同络合处理：在室温条件下利用质量分数为20％的草酸水溶液对步骤三得到的第二次碱处理后天然鳞片石墨进行络合处理，络合处理时间为2h～2.5h，再采用去离子水洗涤至滤液呈中性为止，洗涤后得到的固体烘干至恒重，即得到高纯石墨；步骤四中所述的质量分数为20％的草酸水溶液中草酸与步骤一中所述天然鳞片石墨的质量比为1:(20～30)。