3,5-二甲基-4-氯苯酚的制备方法

摘要

本发明公开了一种3,5-二甲基-4-氯苯酚的制备方法，以四氯乙烯为溶剂，苄硫酚和氯化铝为共催化剂，硫酰氯为氯化剂，通过低温氯化、高温氯化两阶段进行定向氯化，所述四氯乙烯和MX的质量比为0.5-4:1之间；所述共催化剂和MX的质量比为2.5-6.5:1000之间；在低温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和MX的质量比为0.9-1.2:1之间；在高温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和MX的质量比为0.1-0.2:1之间；所述低温氯化阶段温度控制在30~45℃，氯化4~6h；所述高温氯化阶段温度控制在50~65℃，氯化1~2h，硫酰氯滴加完毕后再保温反应脱除尾气1~2h；而后经水洗分层、冷却结晶、离心洗涤、干燥，得到成品。本发明转化率达到95%以上，提高了成品PCMX的收率，有效地降低了副产物。

主权项

一种3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚的制备方法，其以3,5‑二甲基苯酚(MX)为原料，四氯乙烯为溶剂，苄硫酚和氯化铝为共催化剂，硫酰氯为氯化剂，通过低温氯化、高温氯化两阶段进行定向氯化反应，其特征是：所述四氯乙烯和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为0.5‑4:1之间；所述共催化剂和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为2.5‑6.5:1000之间；四氯乙烯和共催化剂搅拌分散于底物3,5‑二甲基苯酚(MX)中；在低温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为0.9‑1.2:1之间；在高温氯化阶段，所述硫酰氯滴加量和底物3,5‑二甲基苯酚(MX)的质量比为0.1‑0.2:1之间；所述低温氯化阶段温度控制在30~45 ℃，滴加硫酰氯氯化4~6 h，进行部分氯化反应；所述高温氯化阶段温度控制在50~65 ℃，滴加硫酰氯继续氯化1~2 h，硫酰氯滴加完毕后再保温反应脱除尾气1~2 h；而后经水洗分层、冷却结晶、离心洗涤、干燥，得到3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚。