发明名称 透明质酸偶联二硫化钼/碳纳米管复合载药光热剂的制备
摘要 本发明涉及一种透明质酸偶联二硫化钼/碳纳米管复合载药光热剂的制备方法,包括:制备硫辛酸修饰的氨基化聚乙二醇;称取透明质酸、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺溶于二甲基亚砜中,称取硫辛酸修饰的氨基化聚乙二醇溶于二甲基亚砜中;将硫辛酸修饰的氨基化聚乙二醇的溶液加入到上述混合溶液中,沉淀,得到透明质酸修饰的硫辛酸/氨基化聚乙二醇;将二硫化钼修饰的碳纳米管和透明质酸修饰的硫辛酸/氨基化聚乙二醇,混合,加入阿霉素水溶液,得到透明质酸偶联二硫化钼/碳纳米管复合载药光热剂。本发明可用于生物医学领域中肿瘤早期诊断和肿瘤的治疗研究。
申请公布号 CN104324376A 申请公布日期 2015.02.04
申请号 CN201410609173.3 申请日期 2014.11.03
申请人 东华大学 发明人 何创龙;冯炜;陈良;周小军;秦明
分类号 A61K41/00(2006.01)I;A61K31/704(2006.01)I;A61K47/36(2006.01)I;A61K47/34(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 A61K41/00(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 翁若莹;金丽琍
主权项 一种透明质酸偶联二硫化钼/碳纳米管复合载药光热剂的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:步骤1:配制四硫代钼酸铵与碳纳米管的混合溶液,超声振荡10~30min,磁力搅拌10~30min;步骤2:将步骤1配制的混合溶液加入到反应釜中,按照一定的升温速率,加热到一定温度,保持一定时间;步骤3:将反应釜中的溶液冷却至室温后,离心收集固体,并用去离子水洗涤去除杂质,得到二硫化钼修饰的碳纳米管;步骤4:称取重量比例为1∶5~15的硫辛酸与氨基甲酸叔丁酯‑聚乙二醇‑氨基,溶于二氯甲烷,搅拌均匀后加入N,N′‑二环己基碳二亚胺与三乙胺,硫辛酸与N,N′‑二环己基碳二亚胺的重量比为:1∶1~3,硫辛酸与三乙胺的比例为5m<sub>g</sub>∶1~10μL,室温搅拌12~36h,用氮气吹干,再加入三氟乙酸,硫辛酸与三氟乙酸的比例为5mg∶1~5mL,室温搅拌1~5h待三氟乙酸完全挥发后,将所得的固体溶于去离子水中,过滤除去不溶的杂质,所得滤液用碳酸氢钠调至碱性后,用二氯甲烷萃取,旋转蒸发去除有机溶剂,干燥制得硫辛酸修饰的氨基化聚乙二醇;步骤5:称取透明质酸、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N‑羟基丁二酰亚胺溶于二甲基亚砜中,室温搅拌1~3h;步骤6:称取步骤4制备的硫辛酸修饰的氨基化聚乙二醇溶于二甲基亚砜中;步骤7:将步骤6制备的硫辛酸修饰的氨基化聚乙二醇的溶液加入到步骤5制备的混合溶液中搅拌12~36h后,加入0~4℃的二乙醚沉淀,收集沉淀,真空干燥,溶于去离子水中,过滤滤去不溶物质,得到透明质酸修饰的硫辛酸/氨基化聚乙二醇,0~‑20℃保存备用;步骤8:分别称取步骤3制备的二硫化钼修饰的碳纳米管和步骤7制备的透明质酸修饰的硫辛酸/氨基化聚乙二醇,混合,超声振荡10~30min,搅拌10~24h,离心收集固体,洗涤,将所得的透明质酸修饰的复合碳纳米管配制成水溶液;步骤9:配制浓度为5~30mg/mL的阿霉素水溶液,将步骤8得到的透明质酸修饰的复合碳纳米管的水溶液加入其中,在真空条件下,搅拌10~36h,离心分离,洗涤所得固体,得到透明质酸偶联二硫化钼/碳纳米管复合载药光热剂。
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