异氰酸基硅烷的制备

摘要

公开了一种用于制备含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯化合物的方法，所述方法包括使碳酰氯ClC(＝O)Cl与含有烷氧基甲硅烷基的胺在高沸点碱存在下并任选在惰性有机溶剂存在下反应的步骤，以便使副产物的产生最小化和简化产物纯化。

主权项

一种用于制备具有通式(I)的含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯化合物的方法：(R¹O)_3‑aR²_aSi‑R³‑NCO  (I)其中每一个R¹独立地为1‑6个碳原子的支链或直链烷基或环烷基；每一个R²独立地为1‑6个碳原子的支链或直链烷基或环烷基；R³为1‑12个碳原子的支链或直链亚烷基或亚环烷基、6‑10个碳原子的亚芳基或7‑10个碳原子的亚芳烷基；和a为0、1或2，所述方法包括：(i)在具有通式(III)的含叔氨基的化合物存在下，使ClC(＝O)Cl与具有通式(II)的相应的含有烷氧基甲硅烷基的胺反应以提供含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯化合物，所述具有通式(II)的相应的含有烷氧基甲硅烷基的胺为：(R¹O)_3‑aR²_aSi‑R³‑NH₂  (II)其中每一个R¹独立地为1‑6个碳原子的支链或直链烷基或环烷基；每一个R²独立地为1‑6个碳原子的支链或直链烷基或环烷基；R³为1‑12个碳原子的支链或直链亚烷基或亚环烷基、6‑10个碳原子的亚芳基或7‑10个碳原子的亚芳烷基；和a为0、1或2，所述具有通式(III)的含叔氨基的化合物为：R⁴R⁵NR⁶O‑[CH₂CH₂O‑]_x[CH₂CH(CH₃)O‑]_y[C₄H₈O‑]_zR⁷‑X   (III)其中每一个R⁴独立地为至多18个碳原子的以下基团：直链或支链烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基或烷芳基，含有2‑18个碳原子和至少一个氧或(‑)₂NR⁸基团的杂烃基团，其中R⁸为1‑10个碳原子的以下基团：直链或支链烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基或烷芳基，或者为以下基团：其中R⁴与R⁵具有化学键结以形成含有氮原子的环状结构；每一个R⁵独立地为至多18个碳原子的以下基团：直链或支链烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基或烷芳基，含有2‑18个碳原子和至少一个氧或(‑)₂NR⁸基团的杂烃基团，其中R⁸为1‑10个碳原子的以下基团：直链或支链烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基或烷芳基，或者为以下基团：其中R⁵与R⁴具有化学键结以形成含有氮原子的环状结构；R⁶为1‑10个碳原子的直链或支链亚烷基、5‑10个碳原子的以下基团：亚环烷基或亚芳基，或‑R⁹C(＝O)‑基团，其中R⁹为1‑10个碳原子的直链或支链亚烷基、5‑10个碳原子的亚环烷基或1‑10个碳原子的亚芳基；R⁷为1‑10个碳原子的直链或支链亚烷基、5‑10个碳原子的以下基团：亚环烷基或亚芳基，或‑(O＝C‑)R⁹‑基团，其中R⁹为1‑10个碳原子的直链或支链亚烷基、5‑10个碳原子的亚环烷基或1‑10个碳原子的亚芳基；X为氢或‑NR⁴R⁵基团，其中R⁴和R⁵具有与上面相同的含义；x为0‑50；y为0‑50；和z为0‑50，条件是x+y+z的总和为2‑100；(ii)使含叔氨基的化合物的盐酸盐与步骤(i)的含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯化合物分离；和任选(iii)纯化步骤(ii)的含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯。