发明名称 一种制备吉美嘧啶的精制方法
摘要 本发明属药物合成领域,尤其涉及一种药物化合物吉美嘧啶的精制方法,将吉美嘧啶粗品加入水中,加碱控制pH为9-11,加热至粗品全部溶解,加入活性炭脱色后,再用酸调pH至3-4,温度为-5℃~20℃析晶,过滤、干燥得吉美嘧啶精品,收率88%以上,纯度大于99.95%。
申请公布号 CN103159673B 申请公布日期 2015.02.04
申请号 CN201110412035.2 申请日期 2011.12.12
申请人 山东新时代药业有限公司 发明人 赵志全
分类号 C07D213/69(2006.01)I 主分类号 C07D213/69(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种吉美嘧啶的精制方法,步骤如下: 将吉美嘧啶粗品加入水中,加碱控制pH 为9‑11,加热至固体全部溶解,加入活性炭脱色,再用酸调pH 至3.5,‑5℃~ 20℃析晶,过滤、干燥得吉美嘧啶精品。2. 根据权利要求1 所述的精制方法,其特征在于所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。3. 根据权利要求1 或2 所述的精制方法,其特征在于所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种的水溶液。4. 根据权利要求3 所述的精制方法,其特征在于所述的碱溶液为质量百分比为5% ‑10%氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钾水溶液。5. 根据权利要求1 所述的精制方法,其特征在于所述的酸为甲酸、乙酸、丙二酸、苯磺酸、硫酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、马来酸和磷酸中的一种或一种以上的混合物。6. 根据权利要求5 所述的精制方法,其特征在于所述的酸为甲酸、氢溴酸、乙酸、硫酸和盐酸中的一种或一种以上的混合物。7. 根据权利要求5 所述的精制方法,其特征在于所述的酸为质量百分比浓度为5% ‑10%的盐酸、硫酸、乙酸或氢溴酸。8. 根据权利要求1 所述的精制方法,其特征在于吉美嘧啶粗品与水的质量体积比为1g ∶ 4 ~ 6ml。9. 根据权利要求1 所述的精制方法,其特征在于粗品溶解温度为30℃~ 60℃。10. 根据权利要求1 所述的精制方法,其特征在于所述活性炭的质量为吉美嘧啶粗品质量的4‑7%。
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