一种α,α'-双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法

摘要

本发明公开了一种α，α′-双亚苄基环烷酮化合物的绿色合成方法，所述的合成方法是以环酮与芳香醛为底物，在氨基功能化离子液体与水所形成的催化体系中在40～120℃下充分反应，所得混合物经过滤、重结晶、干燥即得到所述的α，α′-双亚苄基环烷酮化合物。本发明所述的制备方法反应条件温和，操作简单，产物易分离，产率高，催化反应体系对环境友好、重复性好，离子液体制备过程绿色并且具有很好的原子经济性。

主权项

一种α,α'‑双亚苄基环烷酮化合物的合成方法，其特征在于：将1g, 3.3mmol氨基功能化离子液体[N(C₄H₉)₄][CH₃NH(C₂H₄)₃SO₃]与水1ml加入25ml圆底烧瓶,室温下搅拌至均相，0.21g，2.5mmol环戊酮和0.53g，5mmol苯甲醛依次加入到该反应容器中，在60℃下水浴加热回流搅拌6h，冷却至室温，将反应混合物倒入100ml蒸馏水后，抽滤干燥得黄色固体产物α,α'‑双亚苄基环戊酮，产率94.2%，反应结束，将上述混合物冷却后抽滤得固体产物，用蒸馏水洗至滤液无色呈中性，固体产物可继续纯化，滤液回收，除水干燥，得离子液体可继续循环使用；其中，所述离子液体的制备方法为取6.11g, 50mmol 的1,3‑丙烷磺内酯与过量的质量浓度30%~33%的甲胺水溶液17ml，在室温下搅拌24h，除水干燥后得白色固体盐5.80g，在浓度大于99%的甲醇中重结晶后，抽滤真空干燥，得白色针状固体盐；接着称取等摩尔的烘干固体盐和质量浓度25%的四丁基氢氧化铵水溶液，在室温下搅拌1h，80℃真空干燥12h,得离子液体[N(C₄H₉)₄][CH₃NH(C₂H₄)₃SO₃]。