DCC/DMAP催化合成(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯方法

摘要

本发明公开了一种快速高效制备（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸，（Z）-2-乙酰氨基-肉桂酸甲酯的方法，属有机化学领域。该方法选择廉价易得的苯甲醛（1）和N-乙酰甘氨酸（2）为起始原料，在乙酸酐和乙酸钠作用下得到中间体3-苯基丙烯酸吖内酯（3），然后在丙酮和水混合溶液中回流反应，得到（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸（4），将（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸（4）的甲醇和二氯甲烷混合液滴入催化剂N,N-二环己基碳二亚胺（DCC）和4-二甲胺基吡啶（DMAP）的甲醇溶液中反应，经洗涤，萃取,重结晶制得目标物。可快速高效的得到纯度高的（Z）-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68%以上，适用于工业化生产。

主权项

DCC/DMAP催化合成2‑乙酰氨基肉桂酸甲酯方法，其特征在于，以苯甲醛和N‑乙酰甘氨酸为起始原料，在乙酸酐和乙酸钠作用下100 ℃加热反应3 h，得到中间体3‑苯基丙烯酸吖内酯，然后在丙酮和水混合溶液中回流反应，得到（Z）‑2‑乙酰氨基肉桂酸；将（Z）‑2‑乙酰氨基肉桂酸的甲醇和二氯甲烷混合液滴入催化剂N,N‑二环己基碳二亚胺（DCC）和4‑二甲胺基吡啶（DMAP）的甲醇和二氯甲烷混合溶液中，冰水浴搅拌，升至室温反应，经过滤，洗涤，萃取，重结晶制得目标物。