用微通道反应器两步法连续制备4-硝基吡啶的方法

摘要

本发明公开了一种用微通道反应器两步法连续制备4-硝基吡啶的方法，将浓硫酸与硝酸混合制成混酸；将吡啶氮氧化物溶于浓硫酸形成溶液；将上述溶液与混酸分别注入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中，第一微结构反应器出料4-硝基吡啶氮氧化物通入冰水中冷却；将含有4-硝基吡啶氮氧化物的水溶液采用有机溶剂进行在线分离萃取三次，合并萃取液，碳酸钠水溶液洗涤，在线分离后，取有机层溶液；将有机层溶液与混有三卤化磷的乙腈溶液分别注入微通道模块化反应装置的第二微结构反应器中，第二微结构反应器出料后，旋蒸干溶剂，采用碳酸钠水溶液调节pH值至7～8，加入二氯甲烷萃取分离后，旋蒸干溶剂得终产物4-硝基吡啶。

主权项

用微通道反应器两步法连续制备4‑硝基吡啶的方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将浓硫酸与硝酸混合制成混酸；将吡啶氮氧化物溶于浓硫酸形成溶液；(2)将步骤(1)得到的溶液与混酸分别注入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中，吡啶氮氧化物与硝酸的摩尔比为1:1～10，在90～130℃下停留7～20min，第一微结构反应器出料4‑硝基吡啶氮氧化物通入冰水中冷却；(3)将步骤(2)得到的含有4‑硝基吡啶氮氧化物的水溶液采用有机溶剂进行在线分离萃取三次，合并萃取液，5～20wt％碳酸钠水溶液洗涤，在线分离后，取有机层溶液；(4)将步骤(3)得到的有机层溶液与混有三卤化磷的乙腈溶液分别注入微通道模块化反应装置的第二微结构反应器中，控制产生的4‑硝基吡啶氮氧化物与三卤化磷的摩尔比为1:1.1～1.8，在25～82℃下停留4～8min，第二微结构反应器出料后，旋蒸干溶剂，采用10～30wt％碳酸钠水溶液调节pH值至7～8，加入二氯甲烷萃取分离后，旋蒸干溶剂得终产物4‑硝基吡啶。