发明名称 | 膜透析-高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中7种喹诺酮残留的方法 | ||
摘要 | 本发明属于化学分析领域,涉及膜透析-高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中7种喹诺酮残留的方法。本发明应用膜透析技术建立了一种同时测定动物源食品中7种喹诺酮残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。选用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)作为透析膜,药物残留通过透析渗入透析液中,用氯仿对透析液中的进行萃取。该方法所有喹诺酮类药物在5.0~100.0μg/kg浓度范围内线性良好,定量限均为5.0μg/kg。5.0、10.0、25.0μg/kg3个浓度添加水平平均回收率在65.5%~84.1%之间,变异系数在4.3%~11.6%之间。本方法灵敏度高,重现性好,经济,可用于动物源食品中7喹诺酮类残留的检测确证。 | ||
申请公布号 | CN104316615A | 申请公布日期 | 2015.01.28 |
申请号 | CN201410600800.7 | 申请日期 | 2014.11.01 |
申请人 | 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心;湖南省检验检疫科学技术研究院 | 发明人 | 杨丽君;徐成钢;梁君妮;王美玲;宋晓华;安代志 |
分类号 | G01N30/02(2006.01)I | 主分类号 | G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人 | 宋文学;丁宏斌 |
主权项 | 膜透析‑高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中7种喹诺酮残留的方法,其特征在于,其包括步骤:将待测组织样品经过样品预处理后,提取上清液装入透析袋中,将透析袋放入透析液中透析,收集透析液用三氯甲烷萃取药物样品,萃取液浓缩后用于高效液相色谱串联质谱法测定药物含量;其中,所述7种喹诺酮是恩诺沙星、环丙沙星、恶喹酸、沙拉沙星、双氟沙星、氟甲喹、萘啶酸;所述透析袋采用标准再生纤维素膜RC,截留分子量MWCO为1000D;所述透析液为蒸馏水;所述高效液相色谱串联质谱法,是采用外标法测定7种喹诺酮的含量,其液相色谱柱采用通用性,填料选自十八烷基键合相硅胶,流动相: 0.1%甲酸溶液A‑乙腈B,流速:0.2 mL /min,梯度洗脱:t= 0 min,80%A,20% B; t= 1 min,80%A,20%B; t=6min, 40%A,60% B;t=10 min, 20%A,80% B;t=14 min, 20%A, 80% B; t=14.1 min,80%A,20% B; t=20min,80%A,20% B;质谱条件为:电喷雾电离源正离子扫描ESI+,多反应监测模式MRM;电喷雾电压: 5.0 kV;离子源温度: 500 ℃,雾化气压力GSl: 70 psi;辅助气流速GS2: 55 psi,气帘气压力CUR: 20psi;碰撞室入口电压EP: 10 V;碰撞室出口电压CXP: 10 V,监测分析物的离子对进行药物残留确证分析。 | ||
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