发明名称 一种硝基苯加氢合成苯胺的工艺
摘要 本发明为一种硝基苯加氢合成苯胺的工艺,包括以下步骤:向装有活性反应构件的反应器中加入硝基苯,以N<sub>2</sub>置换空气8~12分钟后,升温至反应温度,反应温度为80~200℃,然后通入H<sub>2</sub>,至氢气分压为0.1~2.0MPa,反应3~50小时,使硝基苯转化为苯胺。本发明提供一种利用活性反应构件进行硝基苯加氢合成苯胺的工艺,反应条件温和,反应速度快,在反应温度120<sup>O</sup>C,氢气压力1.0MPa条件下,反应3h,硝基苯转化率和苯胺收率均为99.5%,除副反应产物水外,无其它副反应产物生成。
申请公布号 CN104311433A 申请公布日期 2015.01.28
申请号 CN201410526666.0 申请日期 2014.10.09
申请人 河北工业大学 发明人 王延吉;王淑芳;孙蕾;王玲;张东升;赵新强
分类号 C07C211/46(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I 主分类号 C07C211/46(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种硝基苯加氢合成苯胺的工艺,其特征为包括以下步骤:向装有活性反应构件的反应器中加入硝基苯,以N<sub>2</sub>置换空气8~12分钟后,升温至反应温度,反应温度为80~200℃,然后通入H<sub>2 </sub>,至氢气分压为0.1~1.0MPa,反应3~50小时,使硝基苯转化为苯胺;其中,金属构件与反应液接触的表面积与反应器装料体积比为0.1~ 5cm<sup>2</sup>/cm<sup>3</sup>;所述的活性反应构件,经过以下方法制备得到,包括以下步骤: 第一步,将负载金属活性组分的负载型金属催化剂、溶剂水和促进剂放入带有金属构件的反应器中,其质量配比为负载型催化剂∶促进剂∶水=0. 1~5∶0.0~10∶100;金属构件与反应液接触的表面积与反应器装料体积比为0.1~5 cm<sup>2</sup>/cm<sup>3</sup>;第二步,在上述反应器中,以N<sub>2</sub>置换空气8~12分钟后,在温度80~200<sup>o</sup>C下通入H<sub>2 </sub>,至H<sub>2</sub>分压为0.1~0.5MPa,处理时间1~10小时;第三步,上步处理结束后,将反应器降至室温;将反应器内物质过滤,过滤出的催化剂干燥后可用于相关的催化反应,滤液作为处理液可重新用于下一次处理过程;第四步,将第三步过滤得到的滤液作为处理液重新倒入反应器中,并按照第一步的量重新加入同样的负载型催化剂;第五步,重复上述第二步~第四步4~10次,最后一次的第三步完成之后,得到具有高活性催化性能的活性反应构件。
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