发明名称 |
一种4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法:以4,6-二氯-5-氟嘧啶为原料,在氟化试剂、相转移催化剂、强极性非质子溶剂的存在下,常压下反应制得4,5,6-三氟嘧啶。本发明反应工艺条件简单,反应温度低,时间短,且在常压下进行,无需高压设备,生产成本低。所得产物收率和纯度都较高,收率在80%以上,纯度在97%以上。 |
申请公布号 |
CN103012279B |
申请公布日期 |
2015.01.28 |
申请号 |
CN201210496435.0 |
申请日期 |
2012.11.27 |
申请人 |
浙江工业大学 |
发明人 |
丁成荣;张国富;许莉;沈方烈 |
分类号 |
C07D239/30(2006.01)I |
主分类号 |
C07D239/30(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
一种式I所示的4,5,6‑三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:以式II所示的4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶为原料,在氟化试剂、强极性非质子溶剂、相转移催化剂的存在下,40‑70℃温度下反应,跟踪检测至反应完全后,反应液后处理制得式I所示的4,5,6‑三氟嘧啶;所述的氟化试剂为氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、四丁基氟化铵、三乙胺三氢氟酸盐、氟化氢吡啶盐中的一种或两种以上的组合;所述4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶、氟化试剂、相转移催化剂的物质的量的比例为1:2~40:0.001~1;<img file="FDA0000532973890000011.GIF" wi="859" he="348" />所述相转移催化剂为PEG6000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基氟化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、四苯基溴化膦、18‑冠醚‑6、15‑冠醚‑5或环糊精中的一种或两种以上的组合。 |
地址 |
310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号 |