发明名称 一种用于酮不对称氢转移反应的氨基酸基苯并咪唑及制备方法
摘要 本发明为一种用于酮不对称氢转移反应的氨基酸基苯并咪唑,其制备方法包括如下步骤:1)将Boc-L-氨基酸、N-N’-二环己基亚胺(DCC)和NH<sub>2</sub>-苯并咪唑加入到二氯甲烷中,反应7~12h;2)反应完后经过滤、洗涤、干燥,脱溶剂再重结晶得到Boc-L-氨基酸苯并咪唑纯品;3)将Boc-L-氨基酸苯并咪唑纯品加入到乙酸乙酯溶剂中,滴加HCl的乙酸乙酯溶液,反应后经精制、分离得到相应目标产物1~12。本发明所用NH<sub>2</sub>-苯并咪唑为外旋体,反应后得到两个非对映体,经柱层析分离出两个光学纯的配体,实现了“一锅法”一次制备两个光学纯配体的目的。所得配体和钌化合物原位生成的催化剂催化还原酮时,底物和催化剂的摩尔比可到2000,催化反应的TOF在1040~7200h<sup>-1</sup>,产物1-苯乙醇的对映体选择性可达85%ee。
申请公布号 CN102977034B 申请公布日期 2015.01.28
申请号 CN201210121389.6 申请日期 2012.04.24
申请人 河北工业大学 发明人 王家喜;李小娜;周宏勇;王丽华;段凯
分类号 C07D235/14(2006.01)I;C07D403/12(2006.01)I;C07C29/143(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I 主分类号 C07D235/14(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种用于酮不对称氢转移反应的氨基酸基苯并咪唑,其特征为其结构式为如下:<img file="2012101213896100001dest_path_image001.GIF" wi="554" he="192" />。
地址 300401 天津市北辰区河北工业大学北辰校区