一种五味甘露药浴制剂的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种五味甘露药浴制剂的质量检测方法，该五味甘露药浴制剂为由原料刺柏、麻黄、烈香杜鹃、水柏枝、大籽蒿按药剂学常规方法制成的各种制剂，本法在原标准的基础上修订了麻黄、烈香杜鹃的薄层鉴别方法，增加了刺柏、大籽蒿的薄层鉴别方法；在简便的流动相条件下使用辛烷基硅烷键合硅胶或苯基键合硅胶为填充剂，同时检测麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量，且提供了一种测定五味甘露制剂烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法，确保了产品质量的安全、有效、质量可控。本发明对现有的五味甘露药浴制剂的质量标准进行了相应提高。

主权项

一种五味甘露药浴制剂的检测方法，该五味甘露药浴制剂为由原料刺柏、麻黄、烈香杜鹃、水柏枝、大籽蒿按药剂学常规方法制成的各种制剂，包括定性鉴别麻黄的方法，其特征是，还包括采用薄层鉴别方法定性鉴别烈香杜鹃、刺柏和大籽蒿的方法，和采用高效液相色谱法同时检测麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的方法，和采用高效液相色谱法检测烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法；所述大籽蒿的薄层鉴别方法为：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末5g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大籽蒿对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:5～7的环己烷‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述烈香杜鹃的含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液，体积份数比10％磷酸水溶液调节pH3.0为流动相；流动相体积份数比为20～40:80～60；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液；供试品溶液的制备：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当制剂为液体制剂时，精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。