一种制备碳载金铂或金钯催化剂的方法

摘要

一种利用微波改性金铂或金钯双金属纳米粒子制备碳载高活性金铂或金钯催化剂的方法，属于催化材料技术领域。利用微波在高压反应罐中产生的高温高压处理化学共还原法合成的金铂或金钯复合纳米胶体，诱导金铂或金钯双金属纳米粒子改性，将微波改性的双金属纳米粒子沉积在碳载体表面，得到具有高活性的碳载金铂或金钯催化剂。本发明方法所得到的碳载金铂或金钯催化剂的电催化活性高；金铂或金钯双金属的负载率高；金铂或金钯的负载量可控，可制备金铂或金钯与碳的质量比在1～20%范围的碳载金铂或金钯纳米催化剂；本发明方法成本低、工艺简单、对设备要求低，具有很好的工业应用前景。

主权项

一种制备碳载高活性金铂或金钯催化剂的方法，其特征在于碳载高活性金铂催化剂具体制备步骤经过如下：（1）在Au(Ⅲ)含量为0.01～0.04wt%氯金酸和Pt（Ⅳ）含量为0.01～0.04wt%氯铂酸的混合水溶液或乙醇溶液中，金:铂的质量比为1：0.25～4，然后在此溶液中加入浓度为1wt%的聚乙烯吡咯烷酮做保护剂，再加入浓度为0.1wt%的还原剂，其中Au(Ⅲ)：聚乙烯吡咯烷酮：还原剂的质量比为1：2～5：0.1～0.5，Pt（Ⅳ）：聚乙烯吡咯烷酮：还原剂的质量比为0.25～4：2～5：0.1～0.5，按60～300转/分的速度搅拌0.5～1h，反应温度为10～50℃，得到粒子尺寸为3~10纳米的金铂复合胶体溶液；（2）将步骤(1)所得的金铂复合胶体溶液在2～6个标准大气压，微波频率为915～2450MHz的条件下将温度加热至100～250ºC，保持处理1～8min，得到微波处理过的金铂复合胶体溶液； （3）将碳黑或碳纳米管加入到步骤（2）得到的微波处理过的金铂复合胶体溶液中，保持金铂：碳黑的质量比为1～30：100，超声波处理0.15h后，在60～300转/分的速率下搅拌2～24h，然后过滤，用二次去离子水洗涤至无法检测出Cl^‑，在60℃真空条件下干燥1～3h，得到高活性碳载金铂纳米催化剂；碳载高活性金钯催化剂的具体制备方法与金铂催化剂的制备方法相同，区别是将步骤（1）中的含Pt（Ⅳ）为0.01～0.04wt%的氯铂酸溶液换为含Pd（Ⅱ）为0.01～0.04wt%的氯化钯溶液即可，最终得到高活性碳载金钯纳米催化剂；合成金铂或金钯纳米复合胶体溶液所使用的还原剂为硼氢化钠、甲醛、多聚甲醛、硫代硫酸钠、乙醇、柠檬酸、葡萄糖、水合肼中任意一种。