发明名称 一种在离子液体中酶催化回收脂肪族聚酯及其再聚合方法
摘要 本发明公开了一种在离子液体中酶催化回收脂肪族聚酯及其再聚合方法,回收方法包括:将脂肪族聚酯粉末、离子液体、蒸馏水加入锥形瓶,进行超声处理;然后加入脂肪酶恒温反应4~48h;过滤,回收酶,滤液加入三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮或水萃取降解产物,静置分层,分液,得到降解产物溶液,并回收离子液体;降解产物溶液减压蒸馏,得到淡黄色液体即为降解产物。本发明方法分别采用绿色环保、可重复回收利用的离子液体和酶作为溶剂和催化剂,能够快速有效地将脂肪族聚酯进行酶解,并采用相同的溶剂与催化剂对降解产物进行再聚合,反应条件温和,再聚合产物相对分子质量较高,分子量分布较窄,离子液体和酶可循环使用,绿色环保。
申请公布号 CN103074386B 申请公布日期 2015.01.28
申请号 CN201210581117.4 申请日期 2012.12.28
申请人 陕西科技大学 发明人 张敏;赵莹;李成涛
分类号 C12P7/44(2006.01)I;C12P7/46(2006.01)I;C12P7/18(2006.01)I;C12P7/62(2006.01)I;C08J11/28(2006.01)I;C08L67/02(2006.01)I 主分类号 C12P7/44(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 蔡和平
主权项 一种在离子液体中酶催化再聚合降解产物的方法,其特征在于,包括如下步骤:a)将降解产物、离子液体、脂肪酶、蒸馏水加入反应器,搅拌,在40~100℃下进行常压反应,反应3~12h后减压至真空度为‑400~‑750mmHg,继续反应1~30h,结束反应;b)将步骤a)反应后所得混合物过滤,回收酶,加入三氯甲烷或四氢呋喃溶解或萃取,回收离子液体,产物溶液加入甲醇、乙醇或水沉淀,抽滤,滤饼洗涤后真空干燥,即得再聚合产物;其中,降解产物、离子液体、脂肪酶、蒸馏水的质量比为1:0.5~20:0.01~5:0.01~5;步骤a)中所述离子液体的阴离子基团为Br<sup>‑</sup>、HSO<sub>4</sub><sup>‑</sup>、BF<sub>4</sub><sup>‑</sup>、PF<sub>6</sub><sup>‑</sup>、(CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>)<sub>2</sub>N<sup>‑</sup>、NO<sub>3</sub><sup>‑</sup>中一种,阳离子基团为[BPy]、[HNEt<sub>3</sub>]、[BMim]、[MMim]中一种;步骤a)中所述脂肪酶为固定化的南极假丝酵母脂肪酶、固定化的猪胰脂肪酶、固定化的洋葱假单胞菌脂肪酶或固定化的角质酶;所述降解产物的制备方法包括如下步骤:1)将待回收脂肪族聚酯粉碎成粉末,并干燥处理;2)将脂肪族聚酯粉末、离子液体、蒸馏水加入锥形瓶,在20~100℃下进行超声处理5~45min;3)将脂肪酶加入超声后的反应混合物中,密封锥形瓶,放入恒温反应设备,在40~100℃下,反应4~48h,结束反应;4)过滤,回收酶,滤液加入三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮或水萃取降解产物,静置分层,分液,得到降解产物溶液,并回收离子液体;5)降解产物溶液在30~120℃下进行减压蒸馏,得到淡黄色液体即为降解产物;其中,脂肪族聚酯粉末、离子液体、蒸馏水和脂肪酶的质量份数之比为1:(1~100):(0.01~10):(0.01~5);步骤2)中所述离子液体的阴离子基团为Br<sup>‑</sup>、HSO<sub>4</sub><sup>‑</sup>、BF<sub>4</sub><sup>‑</sup>、PF<sub>6</sub><sup>‑</sup>、(CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>)<sub>2</sub>N<sup>‑</sup>、NO<sub>3</sub><sup>‑</sup>中一种,阳离子基团为[BPy]、[HNEt<sub>3</sub>]、[BMim]、[MMim]中一种;步骤3)中所述脂肪酶为固定化的南极假丝酵母脂肪酶、固定化的猪胰脂肪酶或固定化的洋葱假单胞菌脂肪酶;步骤1)中所述脂肪族聚酯由二元酸、二元酸酯或二元酸酐中一种与二元醇缩聚而成,或由两种或两种以上不同结构二元酸、二元酸酯或二元酸酐与两种或两种以上不同结构二元醇共聚而成。
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