一种提高炭气凝胶复合材料抗氧化性能的方法

摘要

本发明公开了一种提高炭气凝胶复合材料抗氧化性能的方法，目的是提供一种同时改善炭气凝胶复合材料表面和内部即本体抗氧化性能的方法。技术方案是配制SiCO先驱体溶胶，真空浸渍炭气凝胶复合材料，使SiCO先驱体溶胶在炭气凝胶复合材料的表层和内部进行凝胶，之后经过凝胶老化、溶剂交换、常压梯度干燥、裂解，并重复以上步骤若干次，得到内部和外部均含有SiCO陶瓷涂层的炭气凝胶复合材料。本发明解决了炭气凝胶复合材料整体抗氧化的问题，使得炭气凝胶复合材料不仅表面具有抗氧化性，且材料的内部也具有抗氧化性，且抗氧化性能得到明显提高，本发明成本低，工艺简单，易于实现。

主权项

一种提高炭气凝胶复合材料抗氧化性能的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，配制SiCO先驱体溶胶：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、去离子水按体积比为1:0.05～5:0.65混合搅拌10～70分钟使原料充分水解，加入氨水搅拌10～70分钟，氨水的体积为甲基三甲氧基硅烷的0.1～1倍，发生缩聚反应，得到SiCO先驱体溶胶；第二步，真空浸渍：将装有炭气凝胶复合材料的容器放入真空浸渍罐中，拧紧罐盖上的阀门；将浸渍罐抽成真空；将SiCO先驱体溶胶加入浸渍罐上方的储液罐中；打开浸渍罐与储液罐连接处的阀门，使SiCO先驱体溶胶滴入装有炭气凝胶复合材料的容器中；保持该压力状态0.5～3小时；第三步，凝胶老化：将装有炭气凝胶复合材料和SiCO先驱体溶胶的容器封口，置于30～70℃水浴锅或干燥箱里凝胶老化12～70小时，使SiCO先驱体溶胶在炭气凝胶复合材料内外形成SiCO先驱体水凝胶，得到含有SiCO先驱体水凝胶的炭气凝胶复合材料；第四步，溶剂置换：将含有SiCO先驱体水凝胶的炭气凝胶复合材料用无水乙醇进行置换，置换时间为3～7天，置换次数为3～7次，得到含有SiCO先驱体醇凝胶的炭气凝胶复合材料；第五步，常压干燥：将含有SiCO先驱体醇凝胶的炭气凝胶复合材料置于干燥箱中常压梯度干燥，得到含有SiCO先驱体涂层的炭气凝胶复合材料；第六步，裂解：将含有SiCO先驱体涂层的炭气凝胶复合材料放在裂解炉中，通入流动惰性气体，之后升温至900～1200℃，在最高温度保温0.5～10小时后，停止加热，在流动惰性气体保护下自然降温至100℃以下，得到含有SiCO陶瓷涂层的炭气凝胶复合材料；第七步，重复：重复第一步至第六步，即配制SiCO先驱体溶胶、真空浸渍、凝胶老化、溶剂置换、常压干燥、裂解，重复次数为1～3次，第二步的原料炭气凝胶复合材料变成上一轮循环第六步生成的含有SiCO陶瓷涂层的炭气凝胶复合材料。