发明名称 一种检测微量苯的气体检测系统
摘要 本发明涉及检测装置领域,尤其涉及一种检测微量苯的气体检测系统,该系统包括气室,气室内设有气体传感器,外室外设有与气体传感器相连的CHI电化学分析仪以及与气室相连的传感器还原装置、待测气体进气口和尾气处理装置;所述气体传感器包括自上而下依次分布的气体敏感膜、第一电极和第二电极,第二电极由铝板经阳极氧化制备而成,第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成,气体敏感膜由处理后的碳纳米管在第一电极表面涂覆而成。该检测系统具有灵敏度高、稳定性好且响应时间短,能够检测出浓度更低的微量苯气体,从而有效的保障人们的身体健康。
申请公布号 CN103439380B 申请公布日期 2015.01.28
申请号 CN201310398704.4 申请日期 2013.09.04
申请人 浙江工商大学 发明人 惠国华;蔡艳芳;许晓岚;黄洁;王敏敏;邵拓;李晨迪;王南露;周瑶;詹玉丽;周于人;杜桂苏;马美娟;顾佳璐;李曼
分类号 G01N27/26(2006.01)I;G01N27/30(2006.01)I 主分类号 G01N27/26(2006.01)I
代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人 尉伟敏
主权项 一种检测微量苯的气体检测系统,其特征在于,包括气室,气室内设有气体传感器,气室外设有与气体传感器相连的CHI电化学分析仪以及与气室相连的传感器还原装置、待测气体进气口和尾气处理装置;所述气体传感器包括自上而下依次分布的气体敏感膜、第一电极和第二电极,第二电极由铝板经阳极氧化制备而成,第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成,气体敏感膜由处理后的碳纳米管在第一电极表面涂覆而成;第二电极由以下步骤制备而成:取厚度为1‑5mm的高纯铝板,首先将其在体积比为1‑2:1的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗15‑30min,接着在体积比为2‑4:1的乙醇和高氯酸混合溶液中抛光5‑15min;然后,用去离子水洗净置入0.25‑0.35mol/L的草酸溶液中,在直流电压为25‑40V下阳极氧化0.5‑1h,在高纯铝板表面镀阳极氧化铝薄膜;接着置于温度为45‑50℃、摩尔浓度为0.25‑0.35mol/L、体积比为1‑3:1的磷酸和铬酸混合溶液中10‑30min,去除阳极氧化铝薄膜;然后在相同条件下二次阳极氧化20‑40min后,再次在高纯铝板表面镀一层厚度为3‑10μm的阳极氧化铝薄膜,取出后在温度为45‑50℃、质量百分比为3‑6%的磷酸溶液中扩孔10‑20min,得多孔阳极氧化铝模板,即为第二电极;所述第一电极为叉指电极,由以下步骤制备而成:采用纯度5N的金靶为靶材,控制本底真空为5.5‑7×10<sup>‑3</sup>Pa、启辉电压为0.26kV、电流为25mA、直流溅射过程的功率为8‑10W,最终控制第一电极的厚度为30‑50nm;气体敏感膜的制备包括以下步骤:1)首先将碳纳米管采用浓硝酸进行纯化处理30‑50min,然后以去离子水清洗使其pH值为6.6‑7.2,然后加入到镀铜液中进行镀铜反应,镀铜液的成分包括:20‑24g/L硫酸铜,1‑2g/L氯化镍,33‑39mg/L聚乙二醇,13‑15mL/L甲醛,33‑38g/L酒石酸钾;以氢氧化钠溶液调整pH值至9.8‑10.2,在20‑30℃下反应30‑60min,最后将碳纳米管收集;2)将步骤1)处理后的碳纳米管浸渍于5g/L的SnC1<sub>2</sub>溶液5‑10min,其中每500ml的SnC1<sub>2</sub>溶液加入1‑3g碳纳米管,分离并去离子水清洗,然后再浸渍于1‑5g/L的PdC1<sub>2</sub>溶液中5‑10min,其中每500ml的PdC1<sub>2</sub>溶液中加入5‑10g碳纳米管,然后分离去离子水清洗,烘干;3)将0.1‑0.5g步骤2)的碳纳米管和0.5g硫酸钛加入到20‑30mL的丙醇中超声20‑60min进行分散,并控制在40‑50℃,得混合溶液;4)将3)中的混合溶液加热到130℃,并在130℃保持3小时,最后自然降温到室温,用去离子水洗涤,去除残留杂质,然后50‑80℃真空干燥12小时;5)将步骤4)得到的产物加热到去离子水中,形成质量百分比为10‑20%的悬浊液,在室温下超声分散20‑60min,然后将悬浊液加热到150℃,保持5小时,最后自然降温到室温;6)以去离子水将步骤5)的碳纳米管配成3‑5mg/mL的悬浊液,经超声处理分散均匀后,在第一电极表面均匀涂抹,然后在烘箱中55‑58℃下热烘20‑28min,得到气体敏感膜。
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