发明名称 一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺
摘要 本发明提供一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,本方法简单、工艺可控、重复率高,其具体的操作步骤为:将促进剂M与分散剂SDS,加入到反应釜中,搅拌均匀,再适量的环己胺、母液、少量的酸加入到反应釜中,充分搅拌均匀,缓慢滴加次氯酸钠溶液到反应釜中,待次氯酸钠滴加快完时,用2~5%的醋酸铜检测氧化终点,到氧化终点后,将反应混合物降温,过滤、烘干,即得橡胶促进剂CBS。本发明利用加入表面活性剂SDS,改善M在水相中的分散效果,使固-液两相混合均匀,产品的外观与质量得以改善。同时CBS母液循环利用可以降低20~35%废水排放量,有效地减轻废水处理的压力,降低对环境的污染。
申请公布号 CN104311506A 申请公布日期 2015.01.28
申请号 CN201410520189.7 申请日期 2014.09.30
申请人 天津一化化工有限公司 发明人 张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军
分类号 C07D277/80(2006.01)I 主分类号 C07D277/80(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 龚燮英
主权项 一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,其具体的操作步骤为:(1)母液预前处理:从CBS车间氧化釜取出母液,首先于分液漏斗中静置10~30min,然后除去上层油状物,得到下层白色母液后进行过滤,取出滤液备用;(2)将定量的促进剂M加入到反应釜中,加入相当于M质量的0.2~0.7wt%分散剂SDS,搅拌速度200~500r/min,常温下搅拌0.5~1h;(3)将适量的环己胺(回收环己胺或工业环己胺)、母液、少量的酸加入到反应釜中,充分搅拌均匀,加热到30℃,搅拌10~15分钟;(4)将有效氯含量为10~20%的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中,滴加时间控制在3.5~4小时之间,反应温度控制在38~45℃,待次氯酸钠滴加快完时,取少许反应液,用2~5%的醋酸铜检测氧化终点,当浅蓝色往里收缩时,停止滴加次氯酸钠,继续搅拌15min,复测氧化终点,直到合格为止;(5)到氧化终点后,将反应混合物降到10~30℃,将产物滤出,用抽滤漏斗水洗至中性既无氯离子为止,产品烘干后,即得橡胶促进剂CBS。
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