一种甲烷二氧化碳催化重整反应中的Pt-ZrO₂/WC催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种Pt族金属点缀活性点的过渡金属催化剂的制备方法，首先用金相砂纸处理并超声清洗载体表面，烘干后将载体放在双辉炉阴极，碳靶放在源极，设置极间距、阴极电压、源极电压等，抽真空通氩气，在等离子轰击下渗碳，保温一段时间后降至室温，即在载体上获得碳层，然后以同样方法改变参数渗钨，将制好的涂层在1000~2000℃常压氩气气氛中高温处理，继续Pt-Zr共渗，高温处理促使Pt族金属再结晶形成介孔，最后高温氧化促使Zr转化为ZrO₂。此法沉积速度快，载体侧面背面均包覆了涂层，涂层均匀致密，不会出现裂纹，载体与涂层之间结合较好，制得的催化剂具有较好地催化活性和抗积炭性能。

主权项

一种甲烷二氧化碳催化重整反应中的Pt‑ZrO₂/WC催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）用金相砂纸处理并超声清洗载体表面，之后烘干；（2）将载体放入双辉炉阴极上，将碳靶放在双辉炉源极上，与载体之间的距离为10~20mm，调节阴极电压至400~500V，源极电压至850~900V，抽真空通入氩气；（3）以10~50℃/min的速率升温至700~900℃，在10~48Pa工作气压下进行渗碳，保温1~3h后以1~10℃/min的速率降温至室温后取出；（4）将渗过碳的载体放入双辉炉阴极上，将钨靶放在双辉炉源极上，与载体之间的距离为20~25mm，调节阴极电压至410~460V，源极电压至810~860V，抽真空通入氩气；（5）以10~50℃/min的速率升温至700~950℃，在10~48Pa工作气压下进行渗钨，保温1~3.5h后以1~10℃/min的速率降温至室温后取出；（6）将制备好的涂层在1000~2000℃，常压氩气气氛中高温处理0.1~1h；（7）将渗过碳、钨的载体放入双辉炉阴极上，将Pt‑Zr合金靶放在双辉炉源极上，与载体之间的距离为20~25mm，调节阴极电压至500~600V，源极电压至900~950V，抽真空通入氩气；（8）以10~50℃/min的速率升温至700~950℃，在10~48Pa工作气压下进行渗Pt‑Zr，保温1~3.5h后以1~10℃/min的速率降温至室温后取出；（9）将制备好的涂层在1000~2000℃，常压氢气气氛中高温处理0.1~1h；（10）在500~1000℃温度下对表层Pt‑Zr层进行氧化。