清开灵口服液指标成分含量快速测定的方法

摘要

本发明涉及一种清开灵口服液指标成分含量快速测定的方法，具体操作步骤为：（一）采集校正集并采集原始光谱数据；（二）清开灵口服液指标成分含量的测定；（三）校正模型的建立与检验；（四）测定清开灵口服液的新样品；本发明所建模型的检测精度逼近于标准方法，显著提高了指标成分含量的检测精度；与现有方法相比，测定时间大为缩短，通常每个样品在1min之内完成，作为一种应用前景极好的快速质量控制方法，本发明有望可以解决清开灵口服液传统测定耗时长、效率低等问题，同时为清开灵口服液等品种的质量提升提供有力的技术保障。

主权项

一种清开灵口服液指标成分含量快速测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：采集校正集并采集原始光谱数据从清开灵口服液的样品中采集样品作为校正集，并利用近红外光谱仪采集校正集的原始光谱数据；其中，所述清开灵口服液的样品是指清开灵口服液成品；S2：清开灵口服液指标成分含量的测定将步骤S1中已经采集完近红外光谱的清开灵口服液的样品进行含量测定，具体操作步骤如下：采用高效液相色谱仪，按照《中华人民共和国药典》（2010年版一部）中清开灵口服液项下黄芩苷含量测定方法测定样品中的黄芩苷含量；采用高效液相色谱仪，按照《中华人民共和国药典》（2010年版一部）中清开灵口服液项下胆酸含量测定方法测定样品中的胆酸含量；采用高效液相色谱仪，按照《中华人民共和国药典》（2010年版一部）中清开灵口服液项下栀子苷含量测定方法测定样品中的栀子苷含量；采用凯氏定氮仪，按照《中华人民共和国药典》（2010年版 一部）中附录IX L第二法测定样品中的总氮量；S3：校正模型的建立与检验S31：将步骤S1获得的校正集的原始光谱数据进行预处理和波段范围选择，得到清开灵口服液指标成分含量特征光谱信息；S32：以偏最小二乘法对得到的清开灵口服液指标成分含量特征光谱信息分别和步骤S2所测得的指标成分含量的真实值进行关联建立校正模型，并采用参数检验校正模型；其中，栀子苷的波段选择方法为迭代优化3，选择波段范围阈值4597.464～7582.731 cm^‑1和9380.062～9962.459cm^‑1，光谱预处理方法为一阶卷积求导+多元散色校正，采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型，主因子数为7；黄芩苷的波段选择方法为相关系数法，选择波段范围阈值≥0.9，光谱预处理方法为一阶卷积求导，采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型，主因子数为1；胆酸的波段选择方法为迭代优化2（M=3），选择波段范围4593.607～5183.718cm^‑1，光谱预处理方法为二阶卷积求导，采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型，主因子数为6；总氮的波段选择的方法为相关系数法，选择波段范围3999.64～10001.03 cm^‑1，光谱预处理方法为无预处理，采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型，主因子数为7；S33：在化学计量学分析系统中导入步骤S32中所得的各校正模型；S4：测定清开灵口服液的新样品利用近红外光谱仪采集清开灵口服液新样品的原始光谱数据，将所得原始光谱数据输入到已导入校正模型的化学计量学分析系统中，经软件系统计算得到新样品中各成分的含量；其中，利用近红外光谱仪采集测定清开灵口服液新样品的操作条件与采集校正集原始光谱数据的操作条件相同。