发明名称 一种测氢用固体电解质管的制备与成形方法
摘要 本发明公开了一种测氢用固体电解质管的制备与成形方法。该方法采用CaCO<sub>3</sub>、ZrO<sub>2</sub>、In<sub>2</sub>O<sub>3</sub>原料,按照摩尔比:CaCO<sub>3</sub>∶ZrO<sub>2</sub>∶In<sub>2</sub>O<sub>3</sub>=1∶0.8~0.95∶0.025~0.1称取出原材料,进行湿磨混料,混合粉料压制成直径20~30mm,厚度为2~5mm的圆片在1000~1400℃下煅烧得到CaZr<sub>1-x</sub>In<sub>x</sub>O<sub>3-α</sub>(0.05≤x≤0.2,原子比),再将圆片压碎成粉末,加入到熔融的石蜡、油酸和蜂蜡混合物中,用电磁搅拌器进行搅拌,通过热压注方法成形为管状,再在高温下进行排蜡,之后在1450~1550℃下进行最终的烧结,获得CaZr<sub>1-x</sub>In<sub>x</sub>O<sub>3-α</sub>(0.05≤x≤0.2)电解质管。本电解质管表面光滑、结构致密,具有较好的化学稳定性和抗热冲击性能,能够应用于变温环境下的铝、镁合金熔体氢含量的连续、准确测定。
申请公布号 CN104291813A 申请公布日期 2015.01.21
申请号 CN201410488165.8 申请日期 2014.09.22
申请人 华中科技大学 发明人 吴树森;陈建勋;张锋;吕书林;毛有武
分类号 C04B35/48(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B35/48(2006.01)I
代理机构 华中科技大学专利中心 42201 代理人 曹葆青
主权项 一种测氢用固体电解质材料的制备方法,该方法所采用的原料为CaCO<sub>3</sub>、ZrO<sub>2</sub>和In<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粉末,原料的摩尔配比为:CaCO<sub>3</sub>:ZrO<sub>2</sub>:In<sub>2</sub>O<sub>3</sub>=1:0.8~0.95:0.025~0.1,制备工艺步骤如下:(1.1)混料:将CaCO<sub>3</sub>、ZrO<sub>2</sub>和In<sub>2</sub>O<sub>3</sub>按照比例进行湿法球磨,以200~300r/min的速度正反转间歇交替球磨8~24小时,球磨后烘干,再将烘干后的粉末过筛,获得粒度小于5μm的混合粉体;(1.2)固相合成:将筛粉后的混合粉体倒入模具中,制成圆片,将压好的片放入高温煅烧炉中,在常压、空气气氛下进行高温固相反应合成,之后随炉冷却至室温;(1.3)粉碎:将高温固相反应合成后的固体电解质片捣碎后进行湿法球磨,之后烘干并过筛得到粒度小于5μm的电解质粉体。
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