主权项 |
一种石墨烯的制备方法,其特征在于,制备的步骤如下:1.1、制备含水氧化石墨烯:将浓硫酸与磷酸分别置于‑20℃~10℃冰箱中8h~12h;取出将浓硫酸与磷酸混合,倒入带有搅拌器和加热器的、容积为100L~150L的反应釜中,浓硫酸的浓度为98wt%,纯度为分析纯,磷酸的浓度为97.0wt%,纯度为分析纯,浓硫酸与磷酸的体积比为8~10:1;向反应釜中加入高锰酸钾,每mL浓硫酸中加入高锰酸钾的质量为0.01g~0.125g;搅拌5min~10min,搅拌器的转速100r/min~200r/min;向反应釜中加入天然石墨,高锰酸钾与天然石墨的质量比为1:0.1~0.125,搅拌2h~3h,转速100r/min~200r/min;然后将反应釜内溶液的温度升高至50℃~70℃,搅拌18h~24h,关闭加热,冷却至室温,得到氧化石墨烯粘稠液体;将氧化石墨烯粘稠液体用去离子冰水稀释得到氧化石墨烯悬浮液,氧化石墨烯粘稠液体与冰水体积的体积比为1:5~10,加入双氧水,直到氧化石墨烯悬浮液的颜色成为亮黄色为止,静置5h~24h,氧化石墨烯悬浮液中的含水氧化石墨烯沉淀到氧化石墨烯悬浮液的下层,将氧化石墨烯悬浮液中的含水氧化石墨烯取出;1.2、含水氧化石墨烯提纯:将含水氧化石墨烯置于纤维素过滤膜上,用流动的去离子水洗涤含水氧化石墨烯,直到含水氧化石墨烯的PH值为6~7为止;1.3、氧化石墨烯粉体制备:将含水氧化石墨烯冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉体;1.4、石墨烯粉体制备:将氧化石墨烯粉体置于氩气气氛炉里热还原,还原温度为400℃~600℃,还原时间为2h~4h,得到石墨烯粉体。 |