| 主权项 |
1.化学式I之2-氢硫基-4-甲基-1,3- 唑-5-基醋酸或其烷基酯之制法其中R代表氢或C1-C4 -烷基,其包括(a)含化学式Ⅱ之乙醯丙酸酯卤化式中R代表C1-C4 -烷基,(b)自生成之反应混合物,藉精馏,将一部份本质上由预期之化学式Ⅲ之3-卤代化合物组成及小量化学式XⅢ之3,3-二卤代化合物分开其中R具上述意义且Hal代表氯、溴或碘,(C)含依步骤(b)获得之部份与二硫代胺基甲酸铵反应,得化学式I中R代表C1-C4烷基之化合物,及(d)若适当则将生成之酯,藉惯用方法,转变成化学式I中R代表氢之化合物。2. 根据申请专利范围第1项之方法,其中化学式Ⅱ之化合物被氯化。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中氯化作用是藉由与元素态氯或与硫酯氯,在有或无稀释剂下反应施行之。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中氯化作用是用硫醯氯,在脂族或环脂族烃之存在下进行。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中精馏是于减压下进行。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中与二硫代胺基甲酸铵之反应是于添加与水不溶混或略微与水溶混之溶剂下进行。7.根据申请专利范围第6项之方法,其中一种C4-或C5-键烷醇使用作为溶剂。8.根据申请专利范围第6项之方法,其中与二硫代胺基甲酸铵之反应是在相转移催化剂之存在下进行。9.根据申请专利范围第8项之方法,其中一种季铵盐或季鏻化合物使用作为相转移催化剂。10.根据申请专利范围第6项至第9项中任一项之方法,其中此反应是于10-30℃之温度下进行。 |
