发明名称 一种从石煤矿中提取五氧化二钒的工艺
摘要 本发明涉及一种从石煤矿中提取五氧化二钒的工艺。其工艺流程主要包括:焙烧、酸浸、浸出液除杂净化、铵盐沉钒和灼烧分解工序。所述工艺采用微波辅助复合添加剂焙烧-酸浸-除杂工艺既解决了生产中的废气问题,又能综合利用资源,具有成本低,无污染等优点,有良好的经济、环保和社会效益。
申请公布号 CN104294061A 申请公布日期 2015.01.21
申请号 CN201310306047.6 申请日期 2013.07.19
申请人 无锡永发电镀有限公司 发明人 石明
分类号 C22B34/22(2006.01)I;C22B1/02(2006.01)I;C22B3/08(2006.01)I;C22B3/46(2006.01)I 主分类号 C22B34/22(2006.01)I
代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 杨晞
主权项 一种从石煤矿中提取五氧化二钒的工艺,其工艺流程主要包括:焙烧、酸浸、浸出液除杂净化、铵盐沉钒和灼烧分解工序,其中:(1)焙烧将钒矿样品用粉碎机粉碎到0.074~0.500mm粒径,与一定量的复合添加剂混合均匀,团球制粒制粒成Φ8~18mm的的颗粒,在100℃下烘干后,置于微波马弗炉内进行微波焙烧;焙烧条件为:添加剂加入量为矿样的25‑35%,添加剂为碳酸钠‑碳酸钾,碳酸钠与碳酸钾质量比为6‑8:3,焙烧温度为700‑800℃,焙烧2.5‑3.5h;(2)酸浸取焙烧后的钒矿熟料,放入浸出槽中,按照一定液固比加入一定浓度的硫酸溶液,搅拌加热到指定温度,浸出一定时间;酸浸条件为:液固比为2.5‑3.5:1;浸出剂为1.8‑2.2mol/L H2SO4;浸出时间为6.5‑7.5h;浸出温度为100℃;(3)浸出液除杂净化取酸浸液,边搅拌边加入双氧水,反应10min后,再加入一定体积的铜铁试剂溶液,继续反应10min后,用氢氧化钠溶液调节酸处理液的pH值,生成杂质沉淀,沉淀充分后固液分离,滤液即为酸浸液的净化液;净化条件为:双氧水与酸浸液中钒的物质的量之比为14‑16、酸浸液与铜铁试剂(1g/L)的体积比为7‑9、氢氧化钠溶液调节酸处理液的pH值为6.5‑7.5;(4)铵盐沉钒取经净化后的钒溶液调节含钒液初始钒含量,并用硫酸溶液调节钒溶液的pH值,加入适量的铵盐,搅拌加热进行沉钒;反应一段时间,使铵盐充分溶解,静置后过滤,再用蒸馏水洗涤钒沉淀;沉钒条件为:含钒液初始钒含量为23‑27g/L,铵盐为氯化铵,加入为含钒液中的钒(以V2O5计)质量含量的2.3‑2.7倍,用硫酸溶液调节钒溶液的pH为4.5‑5.5,反应温度为75‑85℃,沉钒反应时间为100‑140min;(5)灼烧分解沉淀的红钒洗涤后在氧化气氛中于500~600℃条件下热解2h,得到棕黄色橙红色粉状五氧化二钒产品。
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