发明名称 用于含聚采油污水处理的反相破乳剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种用于含聚采油污水处理的反相破乳剂的制备方法,该方法首先以环氧氯丙烷为原料通过自聚反应合成聚环氧氯丙烷PECH,再与有机胺、二硫化碳反应得到棕红色粘稠液体。本发明还提供了用该方法制备得到的反相破乳剂,该反相破乳剂为网状结构的阴离子聚合物,呈棕红色粘稠液体,在30℃、转速为100r/min条件下测试旋转粘度为120~140CP。通过评价试验表明,该方法制得的网状阴离子型反相破乳剂产品的净水效果好,絮体致密,水质清澈,尤其适于含聚采油污水处理。
申请公布号 CN104291412A 申请公布日期 2015.01.21
申请号 CN201410508606.6 申请日期 2014.09.28
申请人 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 发明人 王腾;王素芳;李志元;林蓓;滕厚开;张艳芳
分类号 C02F1/40(2006.01)I 主分类号 C02F1/40(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种用于含聚采油污水处理的反相破乳剂的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:1)合成反相破乳剂聚合物前体聚环氧氯丙烷PECH在带有温度计、搅拌器和冷凝管的反应器中加入溶剂,通氮气,并开启搅拌,加入引发剂和催化剂,搅拌30~50min;将反应混合物降到0℃,然后将环氧氯丙烷缓慢滴加,2‑4h左右滴加完毕,保温反应3~4h,反应溶液变为无色略带粘稠的液体,停止搅拌,终止反应,将反应混合物转移到的分液器中,去离子水洗涤至pH值为5.0~6.0,静置分层,把有机层转移到反应器中,减压蒸馏2‑4h,去除溶剂和低沸点有机物,得到聚环氧氯丙烷PECH;2)合成反相破乳剂向带有温度计、搅拌器、冷凝管的反应器中依次加入有机胺和醇类溶剂,在20℃~50℃,开始滴加步骤1)制得的聚环氧氯丙烷PECH,搅拌2~5h,继续加入50%氢氧化钠,最后再将二硫化碳滴加到反应器中,搅拌反应2~3h,冷却后制得;所述有机胺与聚环氧氯丙烷PECH的反应摩尔比为1:0.64~1:0.8;所述有机胺和50%氢氧化钠的摩尔比为1:8~1:12.4;所述有机胺和二硫化碳反应摩尔比为1:2.5~1:3.4;步骤1)中所述溶剂为1,2‑二氯乙烷或二氯甲烷,所述引发剂为乙二醇、丁二醇或1,3‑二氯2‑丙醇,所述引发剂加量为环氧氯丙烷摩尔量的0.8%~1.5%,所述催化剂为三氟化硼乙醚和三氟乙酸,所述三氟化硼乙醚加量为环氧氯丙烷摩尔量的0.2%~0.6%,三氟乙酸加量为环氧氯丙烷摩尔量的0.5%~2%;步骤2)中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;所述醇类溶剂、水和有机胺的质量比为1:1:1.47;所述有机胺为乙二胺,二乙烯三胺,三乙烯四胺,四乙烯五胺,五乙烯六胺;所述反相破乳剂为具有网状结构的阴离子聚合物,呈棕红色粘稠液体,在30℃、转速为100r/min条件下测试旋转粘度为120~140CP。
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