发明名称 一种草果与草豆蔻的指纹图谱鉴别方法
摘要 本发明提供一种可用于快速鉴别草果与草豆蔻的指纹图谱鉴别方法。该法以乙酸乙酯、石油醚或二氯甲烷为萃取溶剂,采用超声辅助萃取或冷浸法提取制备供试液,应用GC-MS方法在一定条件下测得指纹图谱并用于草果与草豆蔻的鉴别。科学试验证明,该法操作简便、快速;测得的指纹图谱重复性高,特征性强,可用于草果和草豆蔻的快速鉴别与质量控制。
申请公布号 CN104297373A 申请公布日期 2015.01.21
申请号 CN201410528048.X 申请日期 2014.10.10
申请人 广西中医药大学 发明人 覃洁萍;何俏明;李耀华;梁臣艳
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种草果与草豆蔻的指纹图谱鉴别方法,其特征在于该法是一种采用溶剂超声辅助萃取或冷浸提取制备供试液,采用GC‑MS方法在一定条件下测得指纹图谱并用于鉴别的方法,具体包括以下测定条件及步骤:(1)供试品溶液的制备:取草果和草豆蔻药材粉末4‑6克,精密称定,分置于两个锥形瓶中,分别加入萃取溶剂20‑30ml,冷浸24小时或超声辅助萃取30‑40分钟,放冷,加萃取溶剂补足失去的重量,过滤,取续滤液置离心管中,用无水硫酸钠干燥去除水分,以13000r/min离心10分钟,取上清液,即得草果和草豆蔻药材的供试品溶液;(2)色谱分析条件:HP‑5MS UI弹性石英毛细管色谱柱,其规格为30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯He,纯度≥99.99%,流量1.0ml/min;进样口温度250℃;不分流进样;程序升温程序为:初始温度80℃,保持3min,以6℃/min升至180℃,保持3min;(3)质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量70eV,检测器温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,倍增电压1782v,发射电流34.6μA,扫描质量范围:50‑500amu;溶剂延迟3.0min;(4)测定法:分别取草果和草豆蔻的供试液各1μl,注入GC‑MS联用仪,测定草果和草豆蔻的总离子流图,即得两药材的GC‑MS指纹图谱;(5)标准指纹图谱的建立:测定10批不同产地草果与草豆蔻的GC‑MS指纹图谱,应用计算机对指纹图谱的数据进行分析对比,计算得出草果与草豆蔻的GC‑MS指纹图谱的共有模式,作为草果与草豆蔻药材的鉴别用标准指纹图谱;(6)应用:将待测样品的GC‑MS指纹图谱分别与草果与草豆蔻药材的标准指纹图谱进行对比,根据特征指纹峰位及主要特征峰面积的大小,即可确定药材的品种与质量。
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