一种基于气相色谱-质谱联用测定食用香精香料中丁香酚的方法

摘要

本发明公开了一种基于气相色谱-质谱联用测定食用香精香料中丁香酚的方法，包括标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱-质谱联用分析及测定结果的计算等步骤。本发明采用内标法进行定量，经优化后的检测方法操作简单准确，有效地减少了因样品前处理和仪器精密度等带来的误差，所采用的色谱条件使得目标物和内标物的色谱峰都分离较好，在0.5565～55.65µg/mL浓度范围内，标准曲线具有较好的线性相关性，相关系数R2为0.9994，检出限为1.15mg/kg，平均相对标准偏差为3.15%，加标回收率在81.29%～86.95%之间。这说明本方法的灵敏度高、重复性好，回收率高，适合于食用香精香料中丁香酚的定性确认、定量分析。

主权项

一种基于气相色谱‑质谱联用测定食用香精香料中丁香酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以茴香脑为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液；(2)以丁香酚为标准物，用乙醇作溶剂，分别加入内标溶液，经逐级稀释配制成系列标准溶液；(3)准确称取定量的食用香精香料样品于离心管中，加水和乙醇的混合溶剂，涡旋混合使样品基质分散开，再加入乙醇，然后进行超声提取；然后，加入无水CaCl₂，静置0.5h，于离心机上离心，取上层清液过有机相滤膜，得样品溶液；不加样品，按照上述方法处理，得空白溶液；(4)用气相色谱‑质谱联用仪对标准工作溶液、样品溶液和空白溶液分别进行检测分析；色谱分析条件为：采用DB‑5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，进样口温度为260℃，采用分流进样方式，分流比为10：1，升温程序为初始温度为60℃，以2℃/min的速率升高至200℃，保持10min；其质谱分析条件为传输线温度为280℃，电离方式为EI，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式SIM，其中丁香酚选择离子为164，内标选择离子为148，对每个离子的监测时间为50ms；(5)以标准工作溶液中丁香酚与内标的浓度比为横坐标，以色谱图中丁香酚与内标的峰面积为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中丁香酚和内标的色谱峰面积，代入工作曲线，根据以下计算公式换算求得样品中丁香酚的含量；计算公式为：$X=\frac{(C-C_0)\times V}{M}$式中：X为试样中丁香酚的含量，单位为mg/kg；C为由标准工作曲线上读取的样品溶液中丁香酚的浓度，单位为mg/L；C₀为由标准工作曲线上读取的空白溶液中丁香酚的浓度，单位为mg/L；V为萃取体系的体积，单位为mL；M为试样的质量，单位为g。