发明名称 |
一种大茴香醛的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种大茴香醛的制备方法,包括以下步骤:1、在反应釜中先加入N,N-二甲基甲酰胺和吡啶,然后在低温下滴加氯仿溶解的三光气进行反应,三光气滴加结束后保温继续反应0.2~1h;2、保持低温将三氯化铝分批加入到上述反应液中,三氯化铝加完后保温0.2~1h;3、将釜内的氯仿蒸出,并使釜温达到60~100℃,保持此温度下缓慢滴加苯甲醚;4、苯甲醚滴加完毕后继续在60~100℃下加热搅拌6~10h;5、反应结束后将反应液用液碱溶液淬灭,进行洗涤、萃取,经过脱溶、精馏后得到最终产物大茴香醛。本发明方法具有简便、易于控制和工业化生产的特点;生产出的大茴香醛安全稳定,提高了生产效率。 |
申请公布号 |
CN104292088A |
申请公布日期 |
2015.01.21 |
申请号 |
CN201310302581.X |
申请日期 |
2013.07.19 |
申请人 |
宿迁科思化学有限公司 |
发明人 |
杨正浩;高翔;周旭明;杨东生 |
分类号 |
C07C47/575(2006.01)I;C07C45/00(2006.01)I;C07C251/30(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C47/575(2006.01)I |
代理机构 |
南京知识律师事务所 32207 |
代理人 |
汪旭东 |
主权项 |
一种大茴香醛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1),在反应釜中先加入N,N‑二甲基甲酰胺和吡啶,然后在低温下滴加氯仿溶解的三光气进行反应,三光气滴加结束后保温继续反应0.2~1h;步骤2),保持低温将三氯化铝分批加入到上述反应液中,三氯化铝加完后保温0.2~1h;步骤3),将釜内的氯仿蒸出,并使釜温达到60~100℃,保持此温度下缓慢滴加苯甲醚; 步骤4),苯甲醚滴加完毕后继续在60~100℃下加热搅拌6~10h;步骤5),反应结束后将反应液用液碱溶液淬灭,进行洗涤、萃取,经过脱溶、精馏后得到最终产物大茴香醛。 |
地址 |
223800 江苏省宿迁市生态化工科技产业园扬子路22号 |