一种大孔吸附树脂的制备方法及其在恰玛古总黄酮提取中的应用

摘要

本发明公开了一种大孔吸附树脂的制备方法及其在恰玛古总黄酮提取中的应用，属于大孔吸附树脂的制造及应用技术领域。其制备方法包括下述步骤：（1）配制油相；（2）配制水相；（3）聚合；（4）处理。本发明采用一步合成法，将具氢键形成能力的基团引入树脂，工艺简单，大大提高了树脂的吸附选择性及吸附能力；用于提取恰玛古总黄酮，能大大提高其收率，得到总黄酮纯度大于90%，可实现恰玛古总黄酮的大规模生产，具有广阔的工业化生产前景。

主权项

一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于其包括下述步骤：（1）配制油相：称取4‑乙烯基吡啶5‑10份，N‑乙烯基吡咯烷酮10‑20份，丙烯酸甲酯20‑30份，二甲基丙烯酸乙二醇酯30‑45份，三烯丙基异氰脲酸酯5‑10份，过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的混合物0.5‑2份，将上述原料混合均匀，然后加入50‑250份极性溶剂与非极性溶剂的混合物，得到油相；所述过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的混合物中过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的质量比为1:2‑4；所述极性溶剂与非极性溶剂质量比为1：0.5‑2；（2）配制水相：配制水溶液，水溶液中，聚乙烯醇的质量浓度为0.3%‑1.0%、羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素钠的质量浓度为0.05%‑0.1%、无机盐类的质量浓度为8‑25%的水溶液；所述无机盐类中Na₂HPO₄的质量为0.2%‑0.5%，其余为NaCl，NaNO₃，CaCl₂中的一种或几种；（3）聚合：取质量为油相2.5‑5倍的水相，加热至40‑50℃，加入油相，开启搅拌，使油相分散为20‑60目的油滴，然后以0.5‑1℃/min的速度升温至65‑67℃，反应4‑6h，以0.5‑1℃/min的速度升温至75℃‑80℃，反应2‑4h，以1‑2℃/min的速度升温至90℃，反应3‑6h，将珠体滤出；（4）后处理。