用作化工中间体的溴氯海因的生产方法

摘要

本发明公开了一种用作化工中间体的溴氯海因的生产方法，包括以下步骤A、5,5-二甲基海因、片状烧碱、液溴、氯气反应，得反应物料；B、反应物料利用刮刀下卸料离心机进行离心甩干处理，然后用去离子水进行离心洗涤并甩干，离心处理后所得的湿品烘干得干品；C、将干品用丙酮进行溶解后过滤，再加入去离子水进行稀释降温后溴氯海因结晶析出，湿品烘干即为可作为化工氧化剂的溴氯海因。用本发明的方法制得的溴氯海因含量达99.3%以上、溴含量32.85%、氯含量14.70%、三氯甲烷不溶物≤0.03%、铁离子≤8mg/kg、钙离子≤24mg/kg，可用作化工中间体。

主权项

用作化工中间体的溴氯海因的生产方法，选用5,5‑二甲基海因、烧碱、液溴和氯气为原料，采用一锅法进行生产，其特征在于：所述5,5‑二甲基海因中铁含量在4mg/kg以下、5,5‑二甲基海因的质量百分含量在99.0％以上；所述烧碱为采用离子交换膜法生产的片状烧碱，烧碱中氢氧化钠质量百分含量≥99.0％、碳酸钠质量百分含量≤0.5％、氯化钠质量百分含量≤0.03％、三氧化二铁质量百分含量≤0.005％；所述生产方法按如下：A、首先向反应釜中加入纯净水，然后将5,5‑二甲基海因和片状烧碱加入反应釜内并搅拌溶解，同时向反应釜夹套中通入冷冻卤水进行降温；物料完全溶解时反应液温度降至25℃～35℃，pH值为13～14；继续降温至6℃～18℃时，保持恒温状态下向反应釜内加入液溴，加完溴素反应釜内溶液pH值降至9.5～10，向反应釜内恒温缓慢通入氯气，当反应釜内溶液pH值达到6.4～6.6时反应结束，关停氯气和冷冻卤水，得溴氯海因粗品溶液；B、将溴氯海因粗品溶液放入刮刀下卸料离心机进行离心甩干处理，并收集甩干时所得的母液，母液抽入稳定调节池，然后加入PAC、PMC和FeSO₄，经过混凝、沉淀、砂滤、树脂吸附处理工序后达到排放标准，用于循环水；然后将去离子水通入刮刀下卸料离心机中对溴氯海因粗品进行离心洗涤，并重复洗涤3～5次，并收集每次离心甩出的洗涤液，洗涤液返回步骤A中作溶解5,5‑二甲基海因和片状烧碱的溶剂使用；最后将离心洗涤后所得的湿品送入热泵式流化床干燥机进行烘干处理，烘干后所得干品的水份控制在质量百分含量不大于0.5％；C、在常温下，将丙酮和步骤B所得的干品先后加入搪瓷反应釜中，溴氯海因干品与丙酮的质量体积比为1:4.5g/mL～1:4.0g/mL，搅拌5～10分钟；溶解完全后用钛棒过滤器过滤反应釜内物料，得溴氯海因丙酮溶液，将该溶液和等量体积的去离子水一起加入另一搪瓷反应釜中，并搅拌，同时通冷冻卤水使溶液降温至1～5℃，停止搅拌，静止30分钟；然后用搪瓷过滤器过滤，得溴氯海因二次湿品和滤液，滤液通入蒸发器进行分离，分离所得的丙酮循环用于溶解步骤B所得的干品；溴氯海因二次湿品用双锥回转真空干燥机进行烘干，烘干后所得的二次干品即为可作为化工氧化剂的溴氯海因；所述丙酮中丙酮的含量≥99.5％，蒸馏范围55.5～57.0℃，苯酚≤0.001％；所述溴氯海因干品与丙酮的质量体积比为1:4.5g/mL～1:4.0g/mL。