发明名称 一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法。其具体步骤如下:首先,在60℃以上的水域加热器上制备纯氧化铝溶胶,待其澄清后,降温搅拌直至恢复室温,然后在其中加入硅前驱体和催化剂等其它溶剂,搅拌数分钟后静置。所得湿凝胶经过部分水解的铝醇盐溶液的老化修饰和替换,最后采用高温超流体修饰及干燥工艺获得块体气凝胶。经过1200℃高温处理,可得到线性收缩小于8%的硅铝复合气凝胶。这种复合材料的制备,将进一步促进耐高温气凝胶材料在航空航天、军事、民用等领域的广泛应用。
申请公布号 CN104291781A 申请公布日期 2015.01.21
申请号 CN201410510404.5 申请日期 2014.09.29
申请人 同济大学 发明人 沈军;王文琴;祖国庆;邹丽萍;连娅;张志华
分类号 C04B30/00(2006.01)I 主分类号 C04B30/00(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 张磊
主权项 一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)制备纯氧化铝溶胶首先取一定量的铝醇盐放入去离子水、丙酮和醇溶剂组成的混合溶液中,将所得溶液通过加热装置升温至60℃‑80℃,恒温搅拌待其澄清后得到溶胶,将溶胶冷却至室温,即得到纯氧化铝溶胶;其中:铝醇盐、醇溶剂、丙酮和去离子水的摩尔比为1:(0‑40):(0‑20):(0.1‑0.9);且醇溶剂和丙酮的加入量不能同时为0;(2)制备硅铝复合溶胶在步骤(1)制备好的纯氧化铝溶胶中加入酸催化剂,再与硅前驱体混合,充分搅拌3‑15分钟后,加入苯胺、丙酮和去离子水,再搅拌5—30min,即得硅铝复合溶胶;其中:铝醇盐、硅前驱体、酸催化剂、丙酮、苯胺和去离子水的摩尔比为1:(0.05‑0.5):(0.003‑0.4):(0‑20):(0.28‑3):(0‑1.5);且丙酮与去离子水的加入量不能同时为0;(3)老化、替换和修饰处理在步骤(2)得到的硅铝复合凝胶上覆盖少量乙醇老化1天,再用乙醇替换1—3次,每次24个小时;然后按比例制备部分水解的铝醇盐,取与硅铝复合凝胶相对同体积的该溶胶替换1—4次,其中铝醇盐、乙醇和去离子水的摩尔比为1:(13‑180):(0‑0.9);(4)高温超流体修饰及干燥,得到所需产品。
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